[发明专利]一种消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂及制备方法与应用有效
申请号: | 202011455599.X | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112552497B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 江建明;胡泽湘;江兴科;吴湧泉 | 申请(专利权)人: | 黄山正杰新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/78;C09D5/03;C09D167/00 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 涂华明 |
地址: | 245200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消光型 粉末涂料 用高羟值 聚酯树脂 制备 方法 应用 | ||
1.一种消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂,其特征在于,其制备原料包括如下摩尔份数的组分:
所述消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂还包括聚合催化剂和抗氧剂;
所述消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取配方量的所述新戊二醇和山梨醇混匀,并加热熔融,备用;随后向上述混合物料中加入配方量的所述间苯二甲酸、联苯二甲酸、己二酸、以及催化剂,在保护气氛下于200-210℃进行保温反应,待体系酸值降低至120-150mgKOH/g时停止反应;
(2)继续加入配方量的所述1,4-环己烷二甲醇混匀,于220-230℃进行聚合反应,待体系酸值降低至70-80mgKOH/g时,加入配方量的所述抗氧剂,随后启动真空系统进行真空缩聚反应,并待反应物的酸值为20-30mgKOH/g时停止反应,并关闭真空系统;
(3)将体系降温至140-150℃,并加入配方量的所述偏苯三甲酸三缩水甘油酯继续进行封端反应,待反应物的酸值<5mgKOH/g时,加入配方量的所述12-羟基硬脂酸,继续于140-150℃进行环氧开环接枝反应;待体系反应物的酸值<3mgKOH/g时,加入配方量的所述水,继续于140-150℃进行环氧开环反应;待反应物的环氧当量>3000g/mol且羟值在150-180mgKOH/g时,停止反应;
(4)收集反应物并脱除体系中的水,趁热高温出料,经冷却、破碎、造粒,即得。
2.根据权利要求1所述的消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂,其特征在于,所述聚合催化剂包括单丁基氧化锡;
所述聚合催化剂的用量为所述制备原料总摩尔量的0.08-0.2mol%。
3.根据权利要求1或2所述的消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂,其特征在于,所述抗氧剂包括四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯,即抗氧剂1010;
所述抗氧剂的用量为所述制备原料总摩尔量的0.1-0.2mol%。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取配方量的所述新戊二醇和山梨醇混匀,并加热熔融,备用;随后向上述混合物料中加入配方量的所述间苯二甲酸、联苯二甲酸、己二酸、以及催化剂,在保护气氛下于200-210℃进行保温反应,待体系酸值降低至120-150mgKOH/g时停止反应;
(2)继续加入配方量的所述1,4-环己烷二甲醇混匀,于220-230℃进行聚合反应,待体系酸值降低至70-80mgKOH/g时,加入配方量的所述抗氧剂,随后启动真空系统进行真空缩聚反应,并待反应物的酸值为20-30mgKOH/g时停止反应,并关闭真空系统;
(3)将体系降温至140-150℃,并加入配方量的所述偏苯三甲酸三缩水甘油酯继续进行封端反应,待反应物的酸值<5mgKOH/g时,加入配方量的所述12-羟基硬脂酸,继续于140-150℃进行环氧开环接枝反应;待体系反应物的酸值<3mgKOH/g时,加入配方量的所述水,继续于140-150℃进行环氧开环反应;待反应物的环氧当量>3000g/mol且羟值在150-180mgKOH/g时,停止反应;
(4)收集反应物并脱除体系中的水,趁热高温出料,经冷却、破碎、造粒,即得。
5.根据权利要求4所述的消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述保温反应步骤中,控制整个体系以8-10℃/h逐步升温反应至200-210℃进行反应。
6.根据权利要求4或5所述的消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述聚合反应步骤中,控制整个体系以6-8℃/h逐步升温反应至220-230℃进行反应。
7.根据权利要求6所述的消光型粉末涂料用高羟值聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述真空缩聚反应步骤的真空度为-0.097至-0.099Mpa。
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