[发明专利]一种磁性土壤重金属修复剂的制备方法、重金属修复剂及应用有效
申请号: | 202011455938.4 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112480930B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 王在华;张军;冯嘉颖;刘牡丹;刘建国 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院资源综合利用研究所 |
主分类号: | C09K17/02 | 分类号: | C09K17/02;B09C1/00;C01G49/08;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 510651 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 土壤 重金属 修复 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性土壤重金属修复剂的制备方法,其特征在于,所述磁性土壤重金属修复剂具有核壳结构,包括磁核和包覆在所述磁核外表面的外壳,所述磁核包括磁性Fe3O4载体,所述外壳通过在所述磁核外采用含硅尾矿浸渣的活化液为硅源进行水热晶化反应包覆制得;所述含硅尾矿浸渣为铜硫尾矿和/或铅锌尾矿资源化利用后的浸渣;
所述磁性土壤重金属修复剂的制备方法包括以下步骤:
(1)磁性Fe3O4载体的制备
在去离子水中加入抗坏血酸,得溶液A,其中抗坏血酸与去离子水的质量比为(0.01-0.05):1;
向溶液A中加入FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,得溶液B,其中FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2,总铁的浓度为0.2-1.0mol/L;
向溶液B中加入尿素和三水乙酸钠作为沉淀剂,得溶液C,其中沉淀剂与总铁的摩尔比为(2-5):1,尿素与三水乙酸钠的摩尔比为(2-4):1;
溶液C在高压釜中,密封后设定温度150-250℃进行水热反应,反应时间为2-10h;
冷却后开启高压釜,对产物进行抽滤,首先将滤渣以去离子水和乙醇洗涤处理,再分散至乙醇中,利用磁铁分离纯化,得到磁性Fe3O4载体;
(2)含硅尾矿浸渣的活化
取氢氧化钠溶解至自来水中,得溶液F,其中氢氧化钠与自来水的质量比为(1-4):10;
向溶液F中加入含硅尾矿浸渣,其中含硅尾矿浸渣与溶液F的质量比为1:(5-20);
在反应釜中反应,密封、设定温度120-250℃,搅拌加热2-10h,之后自然冷却,取上清液备用;
(3)目标产物的制备
将上清液加入反应釜中,然后向其中加入磁性Fe3O4载体,其中上清液与磁性Fe3O4载体的质量比为(20-30):1;
将反应釜密封,设定温度100-130℃,时间为2-10h,开始水热晶化反应;
水热晶化反应结束后,将产物进行抽滤,滤渣用自来水洗涤至中性,并以磁铁进行分离纯化,得到磁性土壤重金属修复剂;
其中,步骤(1)制得的磁性Fe3O4载体经修饰后再与上清液混合进行水热晶化反应,所述磁性Fe3O4载体通过以下步骤修饰制得:
取步骤(1)制得的磁性Fe3O4载体分散至乙醇中,得悬浮液D,其中磁性Fe3O4载体与乙醇的质量比为(0.05-0.2):1;
向悬浮液D中滴加氨水,得混合液E,其中悬浮液D与氨水的质量比为(30-80):1,所用氨水的质量浓度为10-30%;
将混合液E放置于冰浴中,在搅拌下,向混合液E中滴加正硅酸乙酯,其中正硅酸乙酯与磁性Fe3O4载体的质量比为(0.03-0.1):1,滴加正硅酸乙酯完毕后,在室温下继续搅拌,搅拌时间为2-6h;
搅拌完毕后,进行抽滤,将滤渣用乙醇与去离子水洗涤,低温干燥得到修饰的磁性Fe3O4载体。
2.权利要求1所述的制备方法制得的磁性土壤重金属修复剂。
3.权利要求1所述的制备方法制得的磁性土壤重金属修复剂在降低土壤重金属含量中的应用;所述重金属为Zn、Pb、As、Hg、Cd、Cr。
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