[发明专利]一种孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳电极材料的制法和应用有效
申请号: | 202011456224.5 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112599362B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 夏新良 | 申请(专利权)人: | 邯郸市华源炭素有限公司 |
主分类号: | H01G11/34 | 分类号: | H01G11/34;H01G11/86;H01G11/24;H01G11/26 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 陈轩;刘茂龙 |
地址: | 056799 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔隙 分布 均匀 掺杂 介孔碳 电极 材料 制法 应用 | ||
1.一种孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳电极材料,其特征在于:所述孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳电极材料的制备方法包括如下步骤:
(1)向锥形瓶中加入二甲苯溶剂、巯基乙酸和聚乙二醇,在油浴回流装置中,氮气氛围下,加入催化剂对甲苯磺酸,加热至110-130 ℃,搅拌回流反应6-12 h,减压蒸馏、洗涤、重结晶纯化,得到端巯基聚乙二醇;
(2)向锥形瓶中加入去离子水溶剂、丙烯腈和端巯基聚乙二醇,在油浴加热回流装置中,氮气氛围下,加热至65-75 ℃,加入引发剂过硫酸铵,反应6-12 h,离心分离、洗涤并干燥,得到巯基聚乙二醇交联聚丙烯腈;
(3)将巯基聚乙二醇交联聚丙烯腈放入气氛管式炉中,进行预氧化处理和煅烧处理,得到孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳;
(4)将孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳置于乙醇溶剂中,加入Nafion溶液,超声分散处理,将浆料涂敷在玻碳电极上,干燥后得到电极材料;所述步骤(1)中的聚乙二醇的分子量为4000或6000或8000中的任意一种;所述步骤(2)中的巯基乙酸、聚乙二醇和对甲苯磺酸的质量比为3-6.8:100:0.022-0.05;所述步骤(3)中的预氧化处理为空气氛围中,升温速率为3-8 ℃/min,升温至120-160 ℃,保温预氧化20-40 min,然后升温至260-300 ℃,预氧化1-1.5 h;所述步骤(4)中的煅烧处理为氮气氛围中,升温速率为2-5 ℃/min,升温至650-750℃,煅烧2-3 h,最后退火5-8 h;所述步骤(4)中的电极材料应用于超级电容器电极材料中。
2.根据权利要求1所述的一种孔隙分布均匀的氮硫掺杂介孔碳电极材料,其特征在于:所述步骤(1)中的油浴加热回流装置包括加热仪,加热仪上方设置有油浴锅,油浴锅内部底部设置有卡槽,卡槽与卡块活动连接,卡块上方设置有调节杆,调节杆上方与底座固定连接,底座上方设置有锥形瓶,锥形瓶上方固定连接有冷凝回流管。
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