[发明专利]一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法

说明书

本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法，一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通；本申请还公开了一种吡啶酮乙醇胺盐的生产方法，包括在前述用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备中进行环化反应步骤。本申请具有提高生产效率和产品得率的效果。

技术领域

本申请涉及吡啶酮乙醇胺盐生产加工领域，更具体地说，它涉及一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。

背景技术

吡啶酮乙醇胺盐，化学名1-羟基-4-甲基-6-(2，4，4-三甲戊基)-2-吡啶酮乙醇胺盐(Octopirox)，分子结构如下。

吡啶酮乙醇胺盐是一种有效的去屑止痒剂，其去屑止痒效果优于同类的其他助剂，不仅能够与洗发水中的其他添加成分较好的混合，而且无毒性无刺激性，安全性能高，广泛应用于洗发护发品、浴液和洗涤用品中。

常规的吡啶酮乙醇胺盐合成方法中需要对中间体3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯进行环化反应，以得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。这一过程因得率问题，多采用分子内酯化的方式，先将3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯水解为3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸，再对3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸内酯化来得到目标中间体4-甲基-6-(2，4，4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。其中水解反应的最佳温度为75±5℃，内酯化反应的最佳温度为125±5℃，两个反应过程的温度差较大，因此一般需要采用专用设备来进行。

相关技术中公开号为CN210934951U的中国专利公开有一种吡啶酮乙醇胺盐环化反应釜，借助加热装置外套设冷却装置的结构，使其具有了结构简单，操作便捷的优点。此专用设备需要在水解反应完全后，再升温进行内酯化反应，否则温度升高会抑制水解反应的进行，降低目标中间体的数量，从而降低产物得率。但是这样会大大加长产品的生产周期，降低经济效益。因此一些厂家会选择多反应釜同时进行的方式来提高生产效率，但在水解产物3，7，9，9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸的转移过程中，由于水解过程可逆，反应混合物在不同反应釜之间转移时温度产生变化，水解逆向进行，会造成产物减少，得率又受到影响。

因此发明人认为，为提高环化反应的速率和产品得率，急需设计一种新型的生产设备。

发明内容

为了提高吡啶酮乙醇胺盐制备过程中环化反应的生产效率，提高产物得率，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备和生产吡啶酮乙醇胺盐的方法。

第一方面，本申请提供一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，采用如下的技术方案：

一种用于吡啶酮乙醇胺盐环化反应的设备，包括反应釜体，所述反应釜体内由上至下依次设有水解釜和酯化釜，所述水解釜用于进行水解反应，所述酯化釜用于进行内酯化反应，所述水解釜和酯化釜之间设有隔热板，所述水解釜的下方连通有送料通道，所述送料通道上设有闸门阀，所述送料通道远离水解釜的端部穿过隔热板后与酯化釜的上方连通。

通过采用上述技术方案，在环化反应的过程中，将水解反应的原料置于水解釜内进行水解反应，升温至所需温度，水解反应进行完全后，将水解产物通过送料通道送入酯化釜中进行内酯化反应，由于水解釜和酯化釜之间设有隔热板，避免了两者进行过多的热交换，影响彼此反应温度的准确性，且在此设备中水解反应和酯化反应分开进行，互不影响，物料转移过程速度较快，降低了水解产物逆向分解的概率，提高了产物的得率，同时当酯化釜进行酯化反应时，水解釜可以同时进行下一批次原料的水解，以达到提高生产效率的目的。