[发明专利]一种制备聚碳酸酯粉料的方法

说明书

本发明提供一种在用界面缩聚法制备聚碳酸酯时，从溶液中处理出聚碳酸酯的凝胶层，并进一步制备成聚碳酸酯粉料的方法。包括以下步骤：将聚碳酸酯溶液和热水同向输送到容器中，部分溶剂受热蒸发，聚碳酸酯形成密度低于水的凝胶，通过水流的带动作用，凝胶在流动水面上连续铺展形成凝胶层，其残留溶剂含量是碳酸酯重量的10‑70％，在容器出口处将凝胶层分离，破碎得到包含聚碳酸酯、溶剂、少量水的湿粉料，然后干燥脱除残余的溶剂和水，得到粉料。该方法流程简单，处理的粉料水分含量低，干燥可节省能耗，有较好的工艺经济性，干燥后的粉料有较高的堆积密度，细粉含量低，适合下游行业应用。

技术领域

本发明涉及一种从溶液中处理出聚碳酸酯粉料的方法。

背景技术

界面光气法工艺制备聚碳酸酯需要在后处理环节脱除溶剂，通常是二氯甲烷。脱除聚碳酸酯溶液中二氯甲烷的方法，已公开的主要几种类别包括：

US 4568418公开了一种蒸汽沉析工艺，即把聚碳酸酯溶液与过热蒸汽一同高速喷入管道中，溶液中的二氯甲烷迅速挥发，聚碳酸酯也被高速蒸汽剪切成粉体。此工艺需要消耗大量的过热蒸汽，并且所制备粉料的堆积密度较低，不利于下游使用。

CN 1733819公开了一种方法，破碎浓缩聚碳酸酯溶液后得到的凝胶，并继续粉碎得到残留部分溶剂的粉体，再送入气流中干燥。该方法在工业化应用时需要结构复杂的机械设备，例如双轴捏合机，设备操作弹性较小，热源通常为夹套蒸汽，加热溶液的效率也不高。

CN 102037060公开了在聚碳酸酯溶液中加入不良溶剂沉析出聚碳酸酯粉体的方法，该粉体含有较高的水分，在后续干燥环节会带来巨大的能耗，粉体还有不良溶剂的残留问题，对聚碳酸酯的品质有一定影响。

CN 108623798公开了一种在塔式容器中用热水脱除聚碳酸酯溶液中二氯甲烷的方法。热水直接蒸发二氯甲烷所消耗的能量相对较低，并且产品质量更好，是比较经济高效的方式。但该方法需要25-30米高，占地空间巨大的高塔，空间利用效率较低，处理出单位重量的聚碳酸酯需要的热水量较大。

除此之外，以上这些方法处理结晶性降低的聚碳酸酯种类时，还存在额外的问题。蒸汽沉析工艺容易产生拉丝问题；捏合破碎制备的粉料粒径通常偏大，堆积密度低，不适合下游使用；不良溶剂沉析通常得到的是糊状物，无法得到粉料；热水塔方式生成的絮状物容易粘连成大块，对粉料粒径的控制也存在问题。

发明内容

本发明提供一种制备聚碳酸酯粉料的方法，该方法流程简单，处理的粉料水分含量低，干燥可节省能耗，有较好的工艺经济性，干燥后的粉料有较高的堆积密度，细粉含量低，适合下游行业应用。本发明的另一个优势是还可以处理低结晶性的或者非结晶型聚碳酸酯。

为达到以上发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备聚碳酸酯粉料的方法，将聚碳酸酯溶液和热水同向输送到容器中，溶液和热水接触后，部分溶剂受热蒸发，聚碳酸酯形成密度低于水的凝胶，通过水流的带动作用，凝胶在流动水面上连续铺展形成凝胶层。在容器出口处，将凝胶层从水面分离，送入破碎设备。破碎凝胶层得到包含聚碳酸酯、溶剂、少量水的湿粉料，继续送入干燥环节脱除残余的溶剂和水，得到粉料产品。

本发明中，聚碳酸酯溶液是通过上游界面缩聚工艺制备得到的中间品，界面缩聚工艺可参考CN102030895中的介绍。该中间品是聚碳酸酯和溶剂组成的有机相，通常已经过洗涤精制，去除了大部分酚类原料和电解质残留，溶液浓度通常为10-30wt％。

聚碳酸酯溶液中的溶剂是能够溶解聚碳酸酯，但与水不互溶的有机溶剂。通常是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、氯仿、氯苯中的一种或多种，优选是二氯甲烷。