[发明专利]一种适用海洋油田的阴离子型破乳剂的制备方法

权利要求书

1.一种适用海洋油田的阴离子型破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：

其中：

所述制备方法包括如下步骤：

第一步，将定量的4,4’-二羟基二苯甲烷与多乙烯多胺投入四分瓶中，加热至温度45～55℃，待完全溶解后至温度达到35～45℃时，缓慢滴加浓度为37%～40%的甲醛溶液，滴加后保温35～45min，其中，4,4’-二羟基二苯甲烷、多乙烯多胺、甲醛溶液三者的质量份为1：（8～9）：0.6；之后加入二甲苯后加热至100～110℃进行回流脱水，二甲苯的加入量为之前总质量的48～53%，之后继续升温至185～195℃，蒸馏时间为1.5～2.5h，剩余物质继续充分反应1～2h，生成起始剂A；

第二步，将经由第一步获得的起始剂A和催化剂投入高温高压反应釜中密封，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至压力示数为-0.1MPa，升温至135～145℃，打开所述高温高压反应釜的进料阀，缓慢通入环氧丙烷，控制高温高压反应釜的压力表读数在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀；当高温高压反应釜内压力表读数减小至-0.1MPa时，反应结束，得到中间产物；其中，起始剂A、催化剂、环氧丙烷三者的质量份为1：（0.2～0.42）：（69～139）；

第三步，将经由第二步获得的起始剂中间产物和催化剂投入高温高压反应釜中密封，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至压力示数为-0.1MPa，升温至135～145℃，打开所述高温高压反应釜的进料阀，缓慢通入环氧乙烷，控制高温高压反应釜的压力表读数在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；当高温高压反应釜内压力表读数减小至-0.1MPa时，反应结束，得到多枝化聚醚B；其中，中间产物、催化剂、环氧乙烷三者的质量份为1：（0.15～0.32）：（18.9～70）；

第四步，取经由第三步获得的多枝化聚醚B与催化剂置入三分瓶中，水浴加热保持温度为50～60℃，搅拌15～25min后，升高水浴温度达到60～70℃时，缓慢滴加氯磺酸钠，滴加时间为2～3h，其中，多枝化聚醚、催化剂、氯磺酸钠三者的质量份为1：（0.11～0.13）：（0.2～0.4）；继续升温至80℃后保温反应7～9h后制得适用海洋油田的阴离子型破乳剂。

2.根据权利要求1所述的一种适用海洋油田的阴离子型破乳剂的制备方法，其特征在于：

第一步中，4,4’-二羟基二苯甲烷与多乙烯多胺的摩尔比为1：4，即质量比为1：8.8；

第一步中，4,4’-二羟基二苯甲烷与多乙烯多胺的溶解温度为45～55℃，具体为50℃；

第一步中，甲醛溶液加入温度为40℃，加入甲醛后保温时间为35～45min，具体为40min；

第一步中，甲醛溶液的浓度范围为37～40%，具体浓度为40%；甲醛溶液与4,4’-二羟基二苯甲烷的质量比为0.6：1；

第一步中，二甲苯加入量为总质量的48～53%，具体为加入总质量的50%，回流脱水温度为100～110℃，具体为110℃；回流脱水时间为1.5～2.5h，具体为2h；

第一步中，4,4’-二羟基二苯甲烷与多乙烯多胺混合溶液和甲醛溶液反应温度为185～195℃，具体为190℃，反应时间为1～2h，具体为1.5h；

第二步中，起始剂A与环氧丙烷的质量比为1：（69～139），具体为1：69、1：99、1：139；

第三步中，中间产物、环氧乙烷的质量比为1：（18.9～70），具体为1：35、1：50、1：70；

第二步、第三步中，釜内的反应温度均为135～145℃，反应时反应釜压力表读数在0.2±0.01Mpa之间；

第四步中，氯磺酸钠滴加时间为2～3h，具体为2.5小时，多枝化聚醚、氯磺酸钠质量比为1：（0.2～0.4），具体为1：0.2；

第四步中，第一次水浴加热至50～60℃，具体为55℃，后需搅拌15～25min，具体为20min；第二次水浴加热至60～70℃，具体为65℃；第三次水浴加热至80℃，保温时间7～9h，具体为8h；

第二步、第三步、第四步中，所加入的催化剂均为氢氧化钾，第二步中起始剂A、催化剂氢氧化钾的质量比为1：（0.2～0.42），具体为1：0.2；第三步中间产物、催化剂氢氧化钾的质量比为1：（0.15～0.32），具体为1：0.15；第四步中，多枝化聚醚、催化剂氢氧化钾的质量比为1：（0.11～0.13），具体为1：0.12。