[发明专利]环境激素对硝基酚的电化学传感分析方法

权利要求书

1.环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于包括以下步骤：

将WO_2.9/g-C₃N₄阶梯型异质结超声分散在去离子水中得到分散液，所得分散液浓度为0.0002～0.01g/mL；

在干净无杂质的裸玻碳电极上加1～10μL的WO_2.9/g-C₃N₄分散液进行修饰，然后在红外灯下烘烤3～10min，得到修饰电极；

将修饰电极放在待测液体中进行差分脉冲伏安测试；

若0.8～1.2V范围内出现一个明显的氧化峰，则推断该待测液体含有环境激素4-NP；据此对待测液体进行定性检测；

所述WO_2.9/g-C₃N₄阶梯型异质结采用以下方式制备而来：

(1)将三聚氰胺在马弗炉中以3～12℃/min升温至500～600℃，恒温3～10h，冷却后得淡黄色g-C₃N₄块体；

(2)将所得g-C₃N₄块体放入聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，加入去离子水混合得到分散液，利用细胞破壁超声仪对g-C₃N₄块体的分散液进行超声处理；取上清液稀释后放在超声波清洗机中继续超声处理，静置得到薄层g-C₃N₄分散液；

(3)配制WCl₆的无水乙醇溶液，转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，密封并加热到150～200℃，持续10～15h；自然冷却后用无水乙醇冲洗底物3-5次，50～80℃真空干燥得到WO_2.9；

(4)将WO_2.9与薄层g-C₃N₄分散液在西林瓶中混合，放入超声波清洗机中80～140W超声处理20～80min，得到WO_2.9/g-C₃N₄阶梯型异质结。

2.如权利要求1所述环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于还包括以下步骤：

配制0.04～100μmol/L已知浓度的4-NP溶液试样，将修饰电极分别对已知浓度的4-NP溶液试样进行差分脉冲伏安测试，根据氧化峰电流大小与对应的4-NP浓度计算出线性方程：I_p＝0.0491c+0.0908；c为4-NP浓度，μmol/L，I_p为氧化峰电流，μA；据此对待测液体4-NP浓度进行定量检测。

3.如权利要求1所述环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于步骤(2)中使用细胞破壁超声仪对g-C₃N₄块体进行超声处理的功率为800～1500W，启动/停止时间比为10:2，处理时间为2～4h。

4.如权利要求1所述环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于步骤(2)中取上清液稀释后浓度为0.00001～0.0003g/mL，继续超声处理的功率为80～140W处理时间为1～4h。

5.如权利要求1所述环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于步骤(3)中WCl₆在无水乙醇溶液中的浓度为1～10g/L。

6.如权利要求1所述环境激素4-NP的电化学传感分析方法，其特征在于步骤(4)中WO_2.9与g-C₃N₄的质量比为1:(0.006～0.3)。