[发明专利]一种食品级白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种用沉淀法生产食品级白炭黑的制备方法，其使用海藻酸钠制备离子交换层，利用海藻酸钠对重金属离子以及钙离子极佳的吸附能力，使得本发明制得的食品级白炭黑铅、砷含量得到极大的降低，同时表面无钙化层，比表面积得到提升，后续使用时的分散性和稳定性也得到提升；同时选择碳化法，制得的食品级白炭黑中阴离子杂质也减少。

技术领域

本发明涉及白炭黑的生产工艺，尤其涉及一种食品级白炭黑的制备方法。

背景技术

GB2760《食品添加剂使用标准》中，符合食品添加剂质量评价标准的二氧化硅可用于食品中，一般作为抗结剂、干燥剂、防结块、松动剂、赋形剂等。由于二氧化硅一般为纳米粒子，其聚集态为白色粉末，所以俗称为白炭黑。

其中，食品级二氧化硅的质量标准必须符合GB25576《食品添加剂二氧化硅》的各项规定，颜色外观要求为白色，铅含量应低于5ppm，重金属含量(以铅计)应低于30ppm，砷含量应低于3ppm，沉淀法生产的食品级白炭黑可溶性解离盐(以硫酸钠计)质量分数应低于4％。

由于气相法生产食品级白炭黑的技术复杂，原料四氯化硅、四氟化硅或硅烷有毒，而且生产完产生大量的含卤素的废气或废水，后期脱酸处理环境污染大，而且安全隐患大；

而使用沉淀法生产食品级白炭黑，条件温和，对比气相法具有很多优势。但其主要劣势在于：1、沉淀法生产食品级白炭黑由于溶液中存在较多的离子，甚至是重金属离子，极容易导致食品级白炭黑在沉降时吸附过量的重金属离子，导致不合格；2、沉淀法所用原料石英砂中含铁量较高，溶液中由于多次碱化和酸化，导致铁离子溶度较高，食品级白炭黑在沉降时吸附铁离子容易导致外观变黄；3、沉淀法生产食品级白炭黑，由于所用原料石英砂会引入钙离子，食品级白炭黑沉淀时，由于表面容易吸附钙离子，形成表面钙化，导致食品级白炭黑的比表面积下降，不利于食品级白炭黑的分散性；4、沉淀法生产食品级白炭黑由于酸化过程中产生大量的硫酸钠盐，将会导致食品级白炭黑沉降后可溶性解离盐超标，需要多次水洗。

同时，GB26687《复配食品添加剂通则》中规定，复配食品添加剂的铅、砷含量应低于2ppm。对比食品级二氧化硅的铅含量应低于5ppm、砷含量应低于3ppm的标准，我们发现，复配食品添加剂的标准较食品级二氧化硅更为严格。我们在实际使用时发现，当食品级二氧化硅使用比例较高时，即使食品级二氧化硅是合格的，但非常容易导致使用其配制的复配食品添加剂超出规定，成为不合格产品。所以尽可能的降低食品级二氧化硅的铅、砷含量以及重金属含量，能扩大其使用范围，使制备的食品或复配的食品添加剂不再有质量隐患，具有重大意义。

本发明开发了一种沉淀法生产食品级白炭黑的制备方法，极大程度的降低了重金属离子含量，而且可溶性解离盐含量也低。

发明内容

本发明开发了一种食品级白炭黑的制备方法，极大程度的降低了重金属离子含量；有效去除了铁离子，使得食品级白炭黑的外观不黄变；同时有效去除了钙离子，食品级白炭黑沉淀时表面无钙化层，提升了食品级白炭黑的分散性；可溶性解离盐含量也低，不需要使用大量水水洗，节约了水资源。

一种食品级白炭黑的制备方法，所述制备方法如下：

(1)海藻酸钠离子交换层溶液的制备

取适量NaOH溶解于水中，pH控制为10～11，加入海藻酸钠质量5％～10％的大豆卵磷脂，搅拌溶解，得大豆卵磷脂碱性溶液；

取海藻酸钠并溶解在海藻酸钠质量倍数为20～30倍的上述大豆卵磷脂碱性溶液中，溶解完成后，加入海藻酸钠质量0.5～0.8倍的聚乙烯醇和海藻酸钠质量0.2～0.3倍的PEG2000，溶解；

取海藻酸钠质量2～3倍的水玻璃溶解，溶解完成后加入海藻酸钠质量5％～10％的硅烷偶联剂，搅拌均匀后，在搅拌状态下通入CO₂，直至溶液开始浑浊，停止通入CO₂，得海藻酸钠离子交换层溶液；