[发明专利]一种彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法，香原料为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-乙基-4H-吡喃-4-酮，其特征在于，包括以下制备步骤：

（1）乙基麦芽酚乙酸酯制备：在反应瓶中，依次加入乙基麦芽酚和乙酰化试剂，60～120℃反应4～6 h后，向反应液加乙酸乙酯稀释，搅拌下分批加入饱和碳酸氢钠溶液，至不再有气泡生成，有机相用饱和NaCl溶液洗涤，分出有机层并用无水Na₂SO₄干燥，减压蒸除溶剂，得淡黄色油状物乙基麦芽酚乙酸酯；

（2）二氢乙基麦芽酚乙酸酯的制备：将乙基麦芽酚乙酸酯溶于乙酸乙酯中，加入氢化催化剂，于氢气气氛下室温反应4～6 h，反应结束后抽滤，滤液减压浓缩，得到二氢乙基麦芽酚乙酸酯；

（3）二氢乙基麦芽酚二乙酸酯的制备：在反应瓶中，依次加入二氢乙基麦芽酚乙酸酯、乙酰氧化试剂和溶剂，于60～120℃反应10～12 h，反应液冷却后，用饱和NaCl溶液洗涤，分出有机层，并用无水Na₂SO₄干燥，减压蒸除溶剂，残留物进行硅胶柱层析，得到无色油状物二氢乙基麦芽酚二乙酸酯；

（4）2,3-二氢-3,5-二羟基-6-乙基-4H-吡喃-4-酮的制备：在反应瓶中，依次加入二氢乙基麦芽酚二乙酸酯、脂肪酶和溶剂，0～80 ^oC反应3 h，用二氯甲烷萃取有机层，无水Na₂SO₄干燥，减压蒸除溶剂，残留物进行硅胶柱层析，得到无色油状物2,3-二氢-3,5-二羟基-6-乙基-4H-吡喃-4-酮；

所述步骤（3）中乙酰氧化试剂为四乙酸铅、三乙酸锰或乙酸银中的一种，二氢乙基麦芽酚乙酸酯和乙酰氧化试剂的摩尔比为1：（0.5～3），反应溶剂为苯、甲苯或环己烷中的一种；反应温度为60～120 ^oC。

2.根据权利要求1所述的彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯中的一种。

3.根据权利要求1所述的彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙基麦芽酚和乙酰化试剂的摩尔比为1：（1～3），反应温度为60～120 ^oC。

4.根据权利要求1所述的彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢化催化剂为钯碳、兰尼镍、三（三苯基膦）氯化铑中的一种；乙基麦芽酚乙酸酯与氢化催化剂质量比为1：（0.05～0.5）。

5.根据权利要求1所述的彰显中式卷烟甜味特性的香原料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中脂肪酶为皱褶假丝酵母脂肪酶或猪胰腺脂肪酶中的一种；二氢乙基麦芽酚二乙酸酯与脂肪酶质量比为的比例1：（0.01～0.5）；反应溶剂为乙腈、甲苯或水中的一种；反应温度为0～80 ^oC。