[发明专利]一种2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯及应用在审
申请号: | 202011458338.3 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112574154A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 席高磊;陈芝飞;蔡莉莉;白冰;王清福;付瑜锋;赵志伟;马胜涛;马宇平 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司;郑州轻工业大学 |
主分类号: | C07D309/32 | 分类号: | C07D309/32;A24B3/12;A24B15/40 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 王立民;曾晨 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 吡喃 碳酸 应用 | ||
1.一种2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,结构式为:
2.根据权利要求1所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
1)在反应瓶中,加入氯甲酸三氯甲酯和有机溶剂,氮气保护下,冷却至-5~5℃;
2)在步骤1)温度下,缓慢滴加2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、催化剂、有机碱和有机溶剂的混合物,升至30~80℃反应6~20h;
3)反应结束后,有机混合液用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,粗产物以硅胶柱层析分离,得到DDMP二碳酸三酯。
3.根据权利要求2所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中的有机溶剂为三氯甲烷、甲苯、乙腈、四氢呋喃或环己烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,所述步骤2)中的催化剂为2-二甲氨基吡啶、2-二乙氨基吡啶或4-二甲氨基吡啶中的一种。
5.根据权利要求2所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,所述步骤2)中的有机碱为哌啶、叔丁醇钾或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种。
6.根据权利要求2所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,其特征在于,所述步骤2)中的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、催化剂、有机碱和氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1:(0.05~0.2):(1~2):(0.15~0.5)。
7.一种2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯的应用,其特征在于,上述任一项的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯在卷烟中的应用。
8.根据权利要求7所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯的应用,其特征在于,2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯的醇溶液喷洒于烟丝上。
9.根据权利要求8所述的2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯,所述2,3-二氢-3-羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮-5-O-碳酸三酯的添加量为烟丝质量的1~50ppm。
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