[发明专利]一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法

权利要求书

1.一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：聚丙烯30-50份、氯乙酸烯丙酯6-8份、3-甲基-2-丁烯醛5-7份、碳酸镁1-3份、石蜡10-12份、填料20-24份和抗菌剂0.6-1份；

第二步、在温度为130℃条件下将聚丙烯、氯乙酸烯丙酯、3-甲基-2-丁烯醛、碳酸镁、石蜡、填料和抗菌剂进行混合搅拌，得到混合料；

第三步、将温度升高至150℃，将得到的混合料用双螺杆挤压机进行挤压造粒，得到一种电瓶壳生产用抗菌塑料；其中双螺杆挤压机转速为130-150r/min，双螺杆挤压机的长径比为20:1，挤压的区段温度为：第一段为170-180℃，第二段为180-200℃，第三段为210-220℃。

2.根据权利要求1所述的一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法，其特征在于，填料通过如下步骤制备：

步骤S11、将石灰石加入蒸馏水中，设置温度为80-90℃、转速为600-700r/min，搅拌4h，搅拌结束后，过200目筛，用等体积蒸馏水稀释，在室温条件下陈化20h，得到乳液A；

步骤S12、将得到乳液A加入反应釜中，设置温度为40℃、转速为500r/min，同时向反应液中通入氮气，加入无水乙醇和磷酸，保持温度和转速不变继续搅拌5min，然后向反应液中通入二氧化碳，同时跟踪检测反应液的pH值，当反应液的pH值小于7时，停止通入二氧化碳，反应结束后，将得到的反应液减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，洗涤后的滤饼在100℃干燥至恒重，干燥后研磨，得到固体B；

步骤S13、将固体B和质量分数95％的乙醇水溶液加入三口烧瓶中，在40-50kHz条件下超声分散2h，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在温度为60℃条件下，反应8h，反应结束后，减压抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三遍，洗涤结束后的滤饼和酪蛋白酸钠研磨混合，混合后在40℃，真空干燥至恒重，得到填料。

3.根据权利要求2所述的一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法，其特征在于，步骤S11中石灰石和蒸馏水的用量比为2-4g：100mL；步骤S12中磷酸的质量分数为85％，乳液A、无水乙醇和磷酸的体积比为1-3：1：0.6，步骤S13中固体B、质量分数95％的乙醇水溶液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、酪蛋白酸钠的用量比为5g：300mL：50mg：1-3g。

4.根据权利要求1所述的一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法，其特征在于，抗菌剂通过如下步骤制备：

步骤S21、将3-溴-1-丙醇和三乙胺加入圆底烧瓶中，加入二氯甲烷，设置温度为0℃、转速为300r/min，搅拌6-10min，然后滴加甲基丙烯酰氯，控制甲基丙烯酰氯在2h内滴加完，滴加结束后，以升温速率为2-4℃/min缓慢升至20℃，保持转速不变，继续搅拌反应24h，反应结束后，在旋转蒸发仪上旋蒸除去二氯甲烷得到浓缩液，浓缩液进行干法拌样，柱色谱提纯，硅胶柱上将产物洗脱出，流动相为石油醚：乙酸乙酯＝10：1，洗脱液用旋转蒸发仪在45℃蒸除溶剂，得到中间体1；

步骤S22、将中间体1、三苯基膦、对苯二酚和乙腈加入圆底烧瓶中，设置温度为80℃、转速为400r/min，搅拌反应72h，反应结束后，将得到的反应液在旋转蒸发仪上旋蒸除去乙腈得到浓缩液，浓缩液进行干法拌样，柱色谱提纯，硅胶柱上将产物洗脱出，流动相为乙酸乙酯，洗脱液用旋转蒸发仪在55℃蒸除溶剂，得到中间体2；

步骤S23、将中间体2、助剂和安息香二乙醚加入四氟乙烯平板模具中，在254nm紫外光照射下发应1h，然后用四氢呋喃超声洗涤3次，洗涤结束后，在40℃真空干燥至恒重，得到抗菌剂。

5.根据权利要求4所述的一种电瓶壳生产用抗菌塑料的制备方法，其特征在于，步骤S21中3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和甲基丙烯酰氯的用量比为5g：2.92-3g：3.02-3.03g：50mL；步骤S22中中间体1、三苯基膦和、苯二酚和乙腈的用量比为5-5.5g：8g：60mg：60mL；步骤S23中中间体2、助剂和安息香二乙醚的质量比为10：0.2-0.8：0.2。