[发明专利]一种从高锑铜阳极泥中回收有价元素的方法

权利要求书

1.一种从高锑铜阳极泥中回收有价元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）采用盐酸、硫酸湿法预处理高锑铜阳极泥脱锑、铋：

将高锑铜阳极泥与盐酸、硫酸、氯化钠在75～85℃反应温度条件下浸出反应2.0～3.5h，得到脱锑铋液和脱锑铋渣；

（2）脱锑铋液经硫化、浸出、电沉积、铸板、电解、铸锭得到锑锭：

将步骤（1）得到的脱锑铋液在45～55℃温度条件下与硫化钠反应0.5～1.5h，固液分离，得到锑铋富集渣，在锑铋富集渣中加入氢氧化钠、硫化钠，在70～90℃条件下反应1.0～1.5h碱法浸出脱锑得到含锑贵液和含铋渣，含锑贵液经净化、压滤后进行电沉积锑，得到粗锑，将粗锑清洗、烘干、熔炼并铸造锑阳极板；将锑阳极板进行电解得到锑粉，锑粉经洗涤、烘干、熔炼、铸锭得到锑锭；

所述从高锑铜阳极泥中回收有价元素的方法，还包括步骤（3）脱锑铋渣经氯化浸出反应、二次控制电位氧化还原反应得到粗金粉，具体如下：

将盐酸、硫酸、氯化钠、氯酸钠与步骤（1）中的脱锑铋渣在60～75℃条件下反应2.5～4.5h进行一次氯化浸出反应，反应结束后固液分离，得到一次含金贵液和一次氯化渣；再将一次氯化渣与盐酸、硫酸、氯化钠、氯酸钠在55～70℃条件下反应2～3h进行二次氯化浸出反应分金，反应后得到二次氯化渣和二次含金贵液；

将亚硫酸氢钠和一次含金贵液置于55～65℃温度条件下进行控制二次电位氧化还原反应至溶液终点电位为300～340mv得到一次低品位粗金粉；

所述从高锑铜阳极泥中回收有价元素的方法，还包括步骤（4）粗金粉经蒸硒、脱铜、脱碲、氯化浸出、控制电位氧化还原、硝酸浸煮除杂、熔炼得到金锭，具体如下：

将浓硫酸与步骤（3）得到的一次低品位粗金粉于620～700℃条件下进行硫酸化焙烧蒸硒反应，反应时间1.5～2.5h，得到粗硒和脱硒渣；将脱硒渣置于酸中在80～90℃条件下反应1.5～2.5h酸浸脱铜，得到酸浸液和脱铜渣；脱铜渣经洗涤后，加入氢氧化钠在75～85℃温度条件下反应1.5～2.5h进行碱浸脱碲，得到脱碲渣和脱碲液，将脱碲液经酸脱除、沉淀得到粗碲；

将得到的脱碲渣与盐酸、氯酸钠于80～85℃反应3.0～4.0h进行三次氯化浸出，再进行控制三次电位氧化还原反应至溶液终点电位为950～1050mv，得到氯浸液和三次氯化渣，氯浸液经过滤、除杂得到三次含金贵液；

三次含金贵液在55～60℃温度条件下与亚硫酸氢钠进行四次控制电位氧化还原反应至溶液终点电位为760～780mv，并经固液分离得到粗金粉和还原后液，将粗金粉与硝酸在温度45～55℃条件下反应0.5～1.2h进行硝酸浸煮除杂后，得到一次还原滤液和一次还原滤渣，一次还原滤渣经固液分离、洗涤、烘干得到海绵金；海绵金于1200℃条件下熔炼，并铸锭得到金锭；

所述从高锑铜阳极泥中回收有价元素的方法，还包括步骤（5）氯化渣经过一次亚钠分银、二次亚钠分银、还原反应得到银锭，具体如下：

将氢氧化钠、无水亚硫酸钠与步骤（4）中的三次氯化渣、以及步骤（3）得到的二次氯化渣在36～42℃条件下反应3～5h进行一次亚钠分银，经过滤分离得到一次分银渣和一次分银贵液；

将氢氧化钠、无水亚硫酸钠与得到的一次分银渣在36～42℃条件下反应2.5～4.5h进行二次亚钠分银，再经过滤分离得到二次分银贵液和二次分银渣；

将甲醛、氢氧化钠与得到的一次分银贵液在48～58℃条件下还原反应1.2～3.2h，再经固液分离后，固体经洗涤、烘干得到一次粗银粉；一次粗银粉在1040～1260℃温度下熔炼得到银阳极板，银阳极板再经电解得到二次银粉，二次银粉经洗涤，烘干，于1040～1260℃温度下熔炼，再于130～160℃温度下铸锭得到银锭；

步骤（1）中高锑铜阳极泥中各元素质量百分比为：Cu 5~15%、Au 0.8~1.2%、Ag 8~14%、Sb 8~18%、Bi 1.5~4%、As 8~10%、Se 1.5~5%、Te 0.5~3%、Pb 2~8%、Ni 0.1~0.2%、Fe 0.02~1.0%、S 3～5%。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中浸出反应时，总氯离子浓度120~200g/L，硫酸初始浓度220～260g/L，氯化钠浓度30～50g/L，液固比3～6:1mL/g；浸出结束后加入无水亚硫酸钠，进行一次控制电位氧化还原反应至溶液终点电位为250～300mv。