[发明专利]一种微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃环氧树脂复合材料及制备方法

说明书

本发明提供了一种微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃环氧树脂复合材料及制备方法，属于阻燃树脂复合材料技术领域。本发明采用微波剥离方法将两种二维材料同时剥离出二维纳米结构，同时在微波剥离过程中对二维材料进行插层有机改性，形成叠层或混合的纳米二维复合材料，将该纳米二维复合材料作为纳米协同阻燃剂，与膨胀阻燃剂协同阻燃环氧树脂；而且两种纳米二维材料和膨胀阻燃剂均具有纳米二维结构的超强多相阻隔优势进而极大降低环氧树脂在燃烧时的释热、释烟速率等性能，能够最大程度地加速膨胀阻燃剂酯化成炭的品质和速率，提高膨胀阻燃剂的阻燃效率，全面大幅度地提升膨胀阻燃剂的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及阻燃树脂复合材料技术领域，尤其涉及一种微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃树脂复合材料及制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种以芳香族、脂环族或脂肪族为主链、链段中含有两个及以上环氧基团的聚合物材料。它因具有强黏合力、高刚性、低收缩率、耐溶剂性与优异的电绝缘性等特点而广泛应用于智慧电子、航空航天等新兴领域。然而，环氧树脂的极限氧指数只有21.7％，燃烧时释放大量热量与有毒黑烟，严重危害人身安全。

膨胀阻燃剂因其隔热阻氧、抑烟防滴等多重功效成为近20年国内外最为活跃的添加型环保阻燃剂。但其添加量达到环氧树脂质量的30～40wt％才可使材料达到UL94-V0级，或者难以抑制环氧树脂燃烧时释放的热量与黑烟等与环境和人体健康更为密切的因素，这严重制约了环氧树脂的拓展应用。究其原因在于膨胀阻燃剂的酯化成炭速率不高，成炭品质不佳。

为了解决上述膨胀阻燃剂的问题，现有技术使用了其他各类型阻燃剂与膨胀阻燃剂协同阻燃，包括协同阻燃法、催化法、表面改性法和三元一体法等。其中，协同阻燃法主要是使用各阻燃元素的协同阻燃效果，阻燃机理上不清晰，为了达到阻燃效果，膨胀阻燃剂的添加量仍较高；催化法一般使用强酸或强氧化性物质加速膨胀阻燃剂膨胀成炭，具有腐蚀性，难以大规模推广；表面改性法可以在一定程度上提升包括极限氧指数等性能，但无法全面提升膨胀阻燃剂的阻燃效果；三元一体法是将膨胀阻燃剂中的酸源、气源和碳源利用合成方法组成一个大分子，但是工艺复杂，难以大规模量产。

因此，针对现有膨胀阻燃剂使用时存在阻燃效率低、效果不显著、添加量大等缺陷，亟需提供一种阻燃剂添加量低，且能够显著提高膨胀阻燃剂的阻燃性能的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃环氧树脂复合材料及制备方法，能够以低添加量达到优异的阻燃效果。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将二维材料、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合，进行分散，得到悬浊液；

将所述悬浊液依次进行第一微波处理和第二微波处理，得到插层有机改性纳米二维材料；

将膨胀阻燃剂与硅烷偶联剂混合，进行表面改性，得到改性膨胀阻燃剂；

将所述插层有机改性纳米二维材料、改性膨胀阻燃剂、环氧树脂和固化剂混合，得到微波同时剥离与插层有机改性纳米二维材料协同阻燃环氧树脂复合材料；

所述二维材料包括二硫化钼、层状石墨、六方氮化硼、石墨烯、过渡金属二硫化物、过渡金属碳化物、氮化物、碳氮化物、黑磷、层状双氢氧化物、二维金属有机骨架材料、Pd纳米片、锑烯纳米片和硼纳米片中的任意两种。

优选的，所述二维材料与十二烷基苯磺酸钠的质量比为100：(0.5～2)。

优选的，所述二维材料中任意两种二维材料的质量比为(1～7):(1～7)。

优选的，所述第一微波处理的恒功率为500～800W，时间为5～20min。