[发明专利]一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法

说明书

本发明提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，包括：离心过滤、一级初步蒸馏以及二级减压蒸馏等步骤。本发明提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，减少二氯三乙醚中的杂质，降低了二氯三乙醚中水份的含量，从而有效提升二氯三乙醚浓度，增强了二氯三乙醚效果。

技术领域

本发明主要涉及二氯三乙醚提纯的技术领域，具体涉及一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法。

背景技术

二氯三乙醚是一种化学物质，分子式是C6H12CL2O2，往往从二甘醇与氯化亚砜之间的反应制得。

根据申请号为CN201410808194.8的专利文献所提供的一种邻苯二乙醚的提纯方法可知，该产品取由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚粗品，采用水作为溶剂，在反应釜中加入水，并在搅拌的条件下加入该邻苯二乙醚粗品，升温至邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加盐酸，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层，分离出邻苯二乙醚，可得纯度≥99％、含水量≤0.5％的纯品。本发明用清洁环保、价格低廉的水代替传统的有机溶剂，不仅节省成本，绿色环保，而且提纯方法简单，提纯过程收率高，提纯所得邻苯二乙醚纯度高，含水量低，更加符合出口要求。

但上述乙醚的提纯方法任然存在着缺陷，例如上述提纯方法虽然能够提高提纯过程中收率，但传统的提纯方法中往往采用沉清法或蒸馏法，沉清法虽然操作简单，但消耗时间长，效率低，蒸馏法虽然能够减少二氯三乙醚粗制溶液中的杂质，但并不减少溶液中的含水量。

发明内容

本发明主要提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，它按如下步骤进行：

(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液

(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置1h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；

(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。

进一步的，步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。

进一步的，步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。

进一步的，步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。

进一步的，步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。

进一步的，步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。

进一步的，步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

其一，本发明首先采用离心机对粗制二氯三乙醚溶液进行离心过滤，从而有效去除粗制二氯三乙醚溶液中的杂质，使得二氯三乙醚溶液相对澄清，减少后续除杂时间。