[发明专利]一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法。它包括S1:称取高氯含量有机物样品于容量瓶中，用有机溶剂溶解，并加入助燃剂，定容后吸取定量溶液，分散滴加于滤纸上，有机溶剂挥发后，置于氧瓶中燃烧，氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；S2：采用离子色谱对溶液中氯离子含量进行定量。本发明通过有机溶剂溶解高氯含量有机物样品，使有机物分散于滤纸表面。同时，加入助燃剂，帮助高氯有机物燃烧，达到完全燃烧的目的，使有机物中的有机氯全部转化为氯化氢，而被氢氧化钾溶液吸收，从而克服由于成团的有机物燃烧不完全，即样品中有机氯转化不完全，造成测定的氯含量偏低的问题，提高氯含量测定的准确性。

技术领域：

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法。

背景技术：

高氯含量有机物中氯含量通常是表征其特性的重要指标。目前，氧瓶燃烧-离子色谱法是测定氯含量的常用方法。但不适用于测定高氯含量的样品，因为该方法其测定值严重偏低。研究发现，高氯取代有机物通常具有一定的阻燃性，按现有方法直接将样品滴加于滤纸上，在氧瓶中燃烧时由于成团的有机物燃烧不完全，即样品中有机氯转化不完全，造成测定的氯含量偏低。

发明内容：

本发明的目的是针对上述问题，提供一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法，其能使高氯有机物能够燃烧完全，适用于高氯含量有机物中氯含量的测定。

本发明的高氯含量有机物中氯含量的测定方法，包括以下步骤：

S1：称取定量高氯含量有机物样品于容量瓶中，用有机溶剂溶解，并加入助燃剂，定容后吸取定量溶液，分散滴加于滤纸上，有机溶剂挥发后，置于氧瓶中燃烧，氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；

或者称取定量高氯含量有机物样品于容量瓶中，用有机溶剂溶解，定容后吸取定量溶液，分散滴加于滤纸上，有机溶剂挥发后，再加入助燃剂于滤纸上，置于氧瓶中燃烧，氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；

S2：采用离子色谱对溶液中氯离子含量进行定量。

优选，所述的有机溶剂为石油醚或四氢呋喃等能够溶解样品的有机溶剂。

优选，所述的助燃剂为200号溶剂油等具有助燃作用的有机溶剂。

优选，所述的离子色谱是采用AS23(4×250mm)色谱柱，流动相为4.0mmol/L Na₂CO₃+1.4mmol/L NaHCO₃水溶液，等度洗脱，流速0.8mL/min；柱温30℃；进样量10μL；DS5电导检测器；AERS 500阴离子抑制器，抑制器电流23mA。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

本发明通过有机溶剂溶解高氯含量有机物样品，使有机物分散于滤纸表面。同时，加入助燃剂，帮助高氯有机物燃烧，达到完全燃烧的目的，使有机物中的有机氯全部转化为氯化氢，而被氢氧化钾溶液吸收，从而克服由于成团的有机物燃烧不完全，即样品中有机氯转化不完全，造成测定的氯含量偏低的问题，提高氯含量测定的准确性。

具体实施方式：

以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例1对市售52型氯化石蜡中氯含量的测定

(1)仪器和试剂

离子色谱仪：Dionex ICS-600(美国安捷伦公司)，赛多利斯TP-114电子天平(美国Sartorious公司)。氢氧化钾(阿拉丁试剂)，水为二次蒸馏水。

(2)氯化石蜡氧瓶燃烧