[发明专利]一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺

权利要求书

1.一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，包括以下步骤，其特征在于：(1)向压力釜中加入醇胺、水合肼、2,3-二氰基吡啶，密闭反应釜，通入氮气保持一定压力，升温，保温反应6～12小时，至检测2,3-二氯吡啶含量小于0.5％以后，反应结束；

(2)反应结束后，卸压，卸压至常压后，向釜内通入氮气吹脱氯化氢，吹脱一段时间后，将釜内物料升温至吹脱结束；

(3)将步骤(2)通过离心或压滤分离除去滤液，滤饼用水洗涤至中性，减压干燥，得白色针状结晶，即产品3-氯-2-肼基吡啶；滤液可以作为溶剂套用数次后，减压精馏回收醇胺，作为溶剂循环使用。

(4)卸压和吹脱过程的尾气经冷凝分离后，用水吸收氯化氢。

相关反应方程式如下：

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2.根据权利要求1所述的一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，其特征在于：所述醇胺，是具有通式一类有机物中的一种或几种。式中，A为-OH，或无；R1为烷基；R2、R3为烷基或-H，包括但不限于乙醇胺、丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺等。

3.根据权利要求1所述的一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，其特征在于：所述2,3-二氯吡啶与水合肼摩尔比为1：1.0～1：5，优选为1：1.01～1：1.20。

4.根据权利要求1所述的一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，其特征在于：所述2,3-二氯吡啶与醇胺的摩尔比为1：2～10，优选为1：2～5。

5.根据权利要求1所述的一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，其特征在于：所述反应压力为0～1.0MPa。

6.根据权利要求1所述的一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，其特征在于：所述脱除氯化氢的最终温度为80～130℃。