[发明专利]一种阻燃防水脲醛树脂胶黏剂的制备方法有效
申请号: | 202011462291.8 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112552849B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 刘明;卿彦;吴义强;罗莎;李新功;李贤军;李天华;田翠花;徐康;杨守禄 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C09J161/32 | 分类号: | C09J161/32;C09J11/04 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 防水 脲醛树脂 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种阻燃防水脲醛树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用硅烷偶联剂改性处理无机矿物粒子得到改性无机矿物粒子;
(2)利用甲醛、尿素、多氨基交联剂以及步骤(1)中的改性无机矿物粒子反应即得到所述阻燃防水脲醛树脂胶黏剂;
利用甲醛、尿素、多氨基交联剂以及步骤(1)中的改性无机矿物粒子反应包括以下步骤:
S1:向甲醛溶液中加入第一份尿素反应得到第一反应液反应,反应结束后调节pH值至8.0-8.5,升温至85-90℃后加入改性无机矿物粒子;
S2:再加入多氨基交联剂,保温在85-90℃,然后调节pH值至5.2-5.8,当反应液黏度升高至30-60mPa·s时,得第二反应液;
S3:调节第二反应液的pH值至7.0-8.0,加入第二份 尿素,自然冷却,加入第三份 尿素,调节pH值至7.5-8.0,冷却至常温后即得到所述阻燃防水脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用硅烷偶联剂改性处理无机矿物粒子包括以下步骤:将硅烷偶联剂溶于无水乙醇配置硅烷偶联剂无水乙醇溶液,然后加入无机矿物粒子得到改性反应液,在间歇性超声波震荡下反应,离心分离后即得改性无机矿物粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,控制所述硅烷偶联剂无水乙醇溶液的质量分数为1-10%,控制所述改性反应液中无机矿物粒子的质量浓度为10-30%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述间歇性超声波震荡的单次超声处理时间为10-20min,累计处理时间为2-8h,间隔20-40min,超声波频率为15-25KHz;所述离心分离控制离心转速为5000-10000rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂包括三甲氧基硅烷、KH540、KH550、KH570和KH792中的一种或多种;所述无机矿物粒子包括氧化镁、氧化铝、氧化钙和氧化硅中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多氨基交联剂包括三聚氰胺、双氰胺、环己胺和苯基乙二胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1中,反应时间为20-50min;所述步骤S3中,自然冷却至55-65℃时,加入第三部分尿素。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一份尿素、第二份尿素、第三份尿素的质量比为(1.5-2.0)∶(0.8-1.5)∶(1.1-2.0)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性无机矿物粒子的添加量为所述阻燃防水脲醛树脂胶黏剂总质量的3-20%,所述多氨基交联剂的添加量为所述阻燃防水脲醛树脂胶黏剂总质量的10-25%。
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