[发明专利]一种全氟化合物的分析检测方法

说明书

本发明公开了一种全氟化合物的分析检测方法，属于分析检测技术领域。该方法先利用聚吡咯纳米纤维分离、富集全氟化合物，然后采用液相色谱串联质谱检测，可实现对食品接触材料、食品等含有的全氟化合物进行检测。本发明通过利用聚吡咯纳米纤维固相萃取柱可高效、快速吸附样品中的PFCs，达到去除干扰，浓缩富集的作用，方法操作简单、快速、减少了有机溶剂使用量。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种全氟化合物的分析检测方法。

背景技术

全氟化合物（PFCs）是一系列以4-14个碳原子的烷基链为基本支架，其中氢原子全部被氟原子取代，并带有不同功能基团的化合物的总称。PFCs有优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性以及很强的疏水、疏油特性，被大量用于化工、纺织、皮革和炊具制造等领域。

研究表明，PFCs具有肝脏毒性、遗传毒性、神经毒性以及发育毒性等多种毒性，而且很难在环境和生物体内发生降解，已经严重威胁人类生存环境及身体健康。2011年，欧盟委员会将全氟辛烷磺酸盐（PFOS）认定为持久性有机污染物（POPs），建议禁止生产及销售。2017年，REACH法规将全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十四酸等PFCs 列入高关注物质清单。因此，建立稳定、准确、快速的全氟化合物的分析检测方法十分重要。

CN201410274002.X公开了一种基于聚吡咯纳米纤维膜高效分离富集以及检测样品中碘的方法，CN201510441954.0公开了聚吡咯纳米纤维作为一种导电材料的制备方法，CN201310322669.8公开了聚吡咯纳米纤维作为一种具备导电性和荧光性的材料的制备方法，至今还未见有关文献公开利用聚吡咯纳米纤维作提取剂提取PFCs并进行分析检测的方法。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种全氟化合物的分析检测方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种全氟化合物的分析检测方法，包括以下步骤：

步骤1，对待检样品进行预处理，得到待检试样；

步骤2，采用填料为聚吡咯纳米纤维的固相萃取柱对待检试样进行富集；

步骤3，收集固相萃取柱富集的待检试样，采用液相色谱串联质谱进行检测，通过二级离子碎片的丰度比定性，外标工作曲线定量；

所述液相色谱串联质谱中液相色谱和质谱条件分别为：

（1）液相色谱条件

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱，型号为2.1 mm×100 mm、1.7 µm

流动相：流动相A为5 mM乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇

梯度程序：0 min, 50% B; 1 min, 50% B; 4 min, 90 % B; 8 min, 98 % B; 9min, 98% B; 10 min, 50 % B

进样量：2 µL；流速：0.3 mL/min；柱温：30^oC；

（2）质谱条件

离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式（Dual AJF ESI-）；

质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；

雾化器压力：15 psi；

气体温度：230^oC；气体流速：4 L/min；

鞘气（N₂）温度：350^oC；鞘气（N₂）流速：12 L/min；