[发明专利]一种高纯级N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法

权利要求书

1.一种高纯级N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法，其特征在于，包括以下合成步骤：

(1)负载型季铵碱催化剂的制备，制备原理如下：

(2)以丙烯酰胺和多聚甲醛为原料，体系中加入少许阻聚剂，以步骤(1)得到的负载型季铵碱催化剂为催化剂，制备N-羟甲基丙烯酰胺，反应合成路线如下：

；

所述的阻聚剂为对甲氧基苯酚、对羟基苯酚中的任意一种；

所述步骤(2)中，N-羟甲基丙烯酰胺的具体制备工艺如下：将步骤(1)中制备的季铵碱催化剂置于烧瓶内，加入水作为反应溶剂；按比例分别加入反应物丙烯酰胺、多聚甲醛、阻聚剂；体系加热反应一段时间；待反应结束后，趁热滤除催化剂，用少量清水洗涤催化剂，合并至滤液；

具体为：(3)将步骤(2)中的所得的滤液加入少量无机酸，充分搅拌，调节体系至中性，转移物料至超声波结晶器中，得到N-羟甲基丙烯酰胺晶体；

所述步骤(1)中，负载型季铵碱催化剂的具体制备工艺如下：将季铵盐R₄N⁺X^-溶于乙醇溶液中，加入一定量的氢氧化物MOH，加热回流反应一段时间，离心分离出盐沉淀，留取上清液备用；将活化好的介孔三氧化二铝α-Al₂O₃载体通过浸渍法浸渍入至上清液中静置一段时间，捞出然后干燥处理，得到所述负载型季铵碱催化剂；所述负载型季铵碱催化剂为介孔三氧化二铝α-Al₂O₃负载型季铵碱；

所述浸渍法为等体积浸渍法，且所述的浸渍的时间为12h～48h，

所述的M为Na或K；

所述季铵盐是四甲基氯化铵，四甲基溴化铵，四甲基碘化铵，四乙基氯化铵，四乙基溴化铵，四乙基碘化铵，四丁基氯化铵，四丁基溴化铵，四丁基碘化铵中的任意一种；

且所述的季铵盐与氢氧化物的摩尔比为1：(1.3～3)。

2.根据权利要求1所述N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法，其特征在于，所述的干燥处理的方式为在室温下通过氮气吹干，且干燥时间为24h～48h。

3.根据权利要求1所述N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法，其特征在于，所述丙烯酰胺与多聚甲醛摩尔比为1：(0.94～0.96)；所述丙烯酰胺与阻聚剂的摩尔比为1：(0.005～0.008)；所述的丙烯酰胺与水的摩尔比为1：(0.7～1.3)。

4.根据权利要求1所述N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法，其特征在于，所述步骤(2)中负载型季胺碱催化剂的加入量为丙烯酰胺的10wt％-35wt％；且所述步骤(2)的反应温度为45℃～60℃，反应时间为2h～7h。

5.根据权利要求1所述N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法，其特征在于，所述步骤(3)中无机酸的浓度为1mol/L，且所述无机酸为稀硫酸或稀盐酸中的一种；所述步骤(3)中冷却结晶温度为0～5℃，冷却结晶时间为2h～10h；且所述的超声波结晶器的功率为100W～10000W。