[发明专利]一种导电微胶囊和石墨烯导电油墨及其制备方法和应用、石墨烯导电膜及其自修复方法

权利要求书

1.一种用于自修复石墨烯导电膜的导电微胶囊，其特征在于，所述导电微胶囊以石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料为芯材、以氨基树脂为壁材且表面沉积有导电金属粒子，所述低熔点聚氨酯的熔点为50～60℃；

所述导电微胶囊按照包括以下步骤的方法制备得到：

S1、将石墨烯与低熔点聚氨酯按照质量比(0.05～0.2):1熔融共混均匀，所述低熔点聚氨酯的熔点为50～60℃，得到石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料；

S2、将三聚氰胺和甲醛的混合水溶液的pH值调节至8～9，接着在60～80℃下以400～600r/min的转速搅拌至溶液呈透明状态以得到预聚体溶液；所述三聚氰胺和甲醛与体系中水的质量比为1:(1～3):(15～25)；

S3、将步骤S1所得石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料与乳化剂于60～80℃下搅拌0.1～1h，之后加入水并以10000～20000r/min的转速搅拌乳化5～20min，得到稳定的水包油型乳液；所述石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料、乳化剂与水的质量比为1:(0.02～0.1):(10～30)；

S4、将步骤S3所得水包油型乳液的pH值调节至4～5，之后往乳液中缓慢滴加步骤S2所得预聚体溶液，同时将搅拌速度降低至100～200r/min，待预聚体溶液滴加结束后，在60～80℃下保温2～4h，之后冷却并将所得产物用去离子水和石油醚反复洗涤2～5次，抽滤、真空干燥后得到微胶囊；

S5、将步骤S4所得微胶囊、金属盐、还原剂和水共混形成悬浮液，用微波反应器对悬浮液进行液相还原反应，微波功率为500～1000W，微波时间为5～15min，反应结束后冷却并将所得产物用去离子水和乙醇反复洗涤2～5次，抽滤、真空干燥后得到导电微胶囊；所述微胶囊、金属盐、还原剂和水的质量比为1:(0.5～2):(0.05～0.1):(50～150)；所述金属盐选自醋酸银、硝酸银、硫酸铜和醋酸铜中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的用于自修复石墨烯导电膜的导电微胶囊，其特征在于，所述芯材和壁材的质量比为(0.5～2):1；所述芯材和壁材的总质量与导电金属粒子的质量比为1:(0.5～2)。

3.根据权利要求1所述的用于自修复石墨烯导电膜的导电微胶囊，其特征在于，所述导电微胶囊的粒径为2～20μm；所述导电金属粒子的粒径为20～150nm。

4.权利要求1～3中任意一项所述的用于自修复石墨烯导电膜的导电微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1、将石墨烯与低熔点聚氨酯按照质量比(0.05～0.2):1熔融共混均匀，所述低熔点聚氨酯的熔点为50～60℃，得到石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料；

S2、将三聚氰胺和甲醛的混合水溶液的pH值调节至8～9，接着在60～80℃下以400～600r/min的转速搅拌至溶液呈透明状态以得到预聚体溶液；所述三聚氰胺和甲醛与体系中水的质量比为1:(1～3):(15～25)；

S3、将步骤S1所得石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料与乳化剂于60～80℃下搅拌0.1～1h，之后加入水并以10000～20000r/min的转速搅拌乳化5～20min，得到稳定的水包油型乳液；所述石墨烯和低熔点聚氨酯的复合材料、乳化剂与水的质量比为1:(0.02～0.1):(10～30)；

S4、将步骤S3所得水包油型乳液的pH值调节至4～5，之后往乳液中缓慢滴加步骤S2所得预聚体溶液，同时将搅拌速度降低至100～200r/min，待预聚体溶液滴加结束后，在60～80℃下保温2～4h，之后冷却并将所得产物用去离子水和石油醚反复洗涤2～5次，抽滤、真空干燥后得到微胶囊；

S5、将步骤S4所得微胶囊、金属盐、还原剂和水共混形成悬浮液，用微波反应器对悬浮液进行液相还原反应，微波功率为500～1000W，微波时间为5～15min，反应结束后冷却并将所得产物用去离子水和乙醇反复洗涤2～5次，抽滤、真空干燥后得到导电微胶囊；所述微胶囊、金属盐、还原剂和水的质量比为1:(0.5～2):(0.05～0.1):(50～150)；所述金属盐选自醋酸银、硝酸银、硫酸铜和醋酸铜中的至少一种。

5.权利要求1～3中任意一项所述的用于自修复石墨烯导电膜的导电微胶囊作为自修复材料的应用。