[发明专利]一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法在审
申请号: | 202011462779.0 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112551498A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 鲍维东;裴晓东;骆艳华;田然;钱有军;李晓祥 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢天源股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01G49/06 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 郭大美 |
地址: | 210000 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 铁锂提锂后磷 铁渣 回收 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将磷酸铁锂提锂后的磷铁渣加水制浆后加入碱性溶液,反应结束后过滤得到第一滤液和滤饼,滤饼洗涤后得到第一滤饼;
S2:将第一滤液加入用于调节第一滤液pH的酸性溶液,除杂后加入磷酸得到预混液,预混液和三价铁源反应得到磷酸铁浆料,处理后得到电池级磷酸铁;
S3:将第一滤饼加水制浆后加入用于调节溶液pH的酸性溶液,除杂、过滤、洗涤得到第二滤饼;
S4:将第二滤饼焙烧粉碎得到铁红。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S1中磷铁渣加水制浆时固液质量比为1:(2.0~5.0),加入碱性溶液后反应温度为50-100℃,反应时间为0.5~3.0h。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述碱性溶液的质量分数为20-40%,碱性溶液加入的质量为磷铁渣质量的0.75-1.1倍。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S2中酸性溶液为磷酸溶液,且磷酸溶液的加入使得第一滤液中的pH范围保持在8.0-10.0。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S2中磷酸总的加入质量为磷铁渣质量的1.0-2.0倍。
6.根据权利要求1或4所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S2中三价铁源为硫酸铁,氯化铁,氢氧化铁中的一种或者几种。
7.根据权利要求6所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S2中三价铁源铁的加入摩尔量为预混液中磷酸根摩尔量的0.7-0.95倍,三价铁源中铁离子的摩尔浓度为0.8-2.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S2中反应温度为70-90℃,反应时间为2-4h,得到的磷酸铁浆料经洗涤、过滤、干燥、焙烧处理后得到电池级磷酸铁。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S3中酸性溶液为硫酸,磷酸,盐酸中一种或者几种,且溶液的pH保持在4.0-5.5。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法,其特征在于:所述步骤S4中焙烧温度为600-900℃,焙烧时间为2-5h。
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