[发明专利]一种含氟色谱固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种含氟色谱固定相，其特征在于：以硅胶为基质，于基质表面键合相中含有全氟烷基链及极性基团；其结构式如下：

其中Silica Gel为硅胶，m＝0-30整数(其所在与Si连接链即对应于全氟烷基链)，R₁是C1-C10的烷基链或带有苯基的C1-C10的烷基链，R₂是卤素、羧基或磺酸基中的一种或二种以上(其所在与Si连接链即对应于极性基团)。

2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.5-2.3mmol全氟烷基链；每克硅胶上含有0.1-1.8mmol极性基团。

3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1～38wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，固体用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥至恒重；所得干燥硅胶置于干湿度为20％～80％的气氛中24～72小时，使硅胶吸水增重干燥硅胶质量的0.5％～10％，得水合硅胶；

b.硅胶表面水平聚合：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂中加入全氟烷基硅烷偶联剂，以及带卤素、羧基或磺酸基的硅烷偶联剂中的一种或二种以上，和步骤a所得水合硅胶；在25～100℃下反应3～48小时，过滤，依次用二氯甲烷、甲醇、体积比1：1-5的甲醇水、甲醇、四氢呋喃洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下干燥8～24小时，得到色谱固定相。

4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a所用的强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的全氟烷基硅烷偶联剂有如下结构：

其中，X为氯、甲氧基或乙氧基中的一种或二种以上，m＝0-30整数。

6.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的带卤素、羧基或磺酸基的硅烷偶联剂有如下结构：

其中，X为氯、甲氧基或乙氧基中的一种或二种以上，R₁是C1-C10的烷基链或带有苯基的C1-C10的烷基链，R₂是卤素、羧基或磺酰氯中的一种或二种以上。

7.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正庚烷、异辛烷中的一种。

8.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

步骤a所用的强酸溶液的用量为每克硅胶5-20mL；

步骤b所用的有机溶剂的用量为每克硅胶6-15mL；

步骤b所用的全氟烷基硅烷偶联剂的用量为每克硅胶0.5-2.3mmol；

步骤b所用的带卤素、羧基或磺酸基的硅烷偶联剂的用量为每克硅胶0.1-1.8mmol。

9.一种权利要求1或2所述的固定相在色谱分离过程中的应用。

10.按照权利要求9所述的应用，其特征在于：色谱分离模式为反相色谱分离和阳离子交换分离。