[发明专利]一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法。所述的方法包括如下步骤：(1)配制一系列已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液与一系列已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液；(2)分别测定各已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液与各已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液的近红外吸收光谱；(3)选择适宜波长，建立此波长下不同已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液的Np(VI)浓度与对应的吸光度之间的定量校正关系；(4)选择适宜波长，建立此波长下不同已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液的Pu(VI)浓度与对应的吸光度之间的定量校正关系；(5)测定样品的近红外吸收光谱；(6)样品浓度计算。利用本发明的方法，能够快速、准确、高效的同时测定含硝酸溶液中镎和钚的浓度。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法。

背景技术

镎和钚是乏燃料后处理过程的重要产品，也是PUREX流程工艺过程控制的重要元素参数。及时准确地测定镎和钚的浓度，在乏燃料后处理工艺研究及运行过程中具有重要意义。目前，镎和钚浓度的分析方法主要是X射线荧光法、氧化还原滴定法、L吸收边密度法等，但都只是有两种元素成分各自单独测量的文献报道，二者同时测定的文献几乎没有。随着需求的增加，开展镎和钚浓度的同时分析技术研究，建立镎和钚浓度同时测定的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，以能够快速、准确、高效的同时测定含硝酸溶液中镎和钚的浓度。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，所述的方法包括如下步骤：

(1)配制一系列已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液与一系列已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液；

(2)分别测定各已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液与各已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液的近红外吸收光谱；

(3)选择适宜波长，应用化学计量学软件建立此波长下不同已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液的Np(VI)浓度与对应的吸光度之间的定量校正关系(偏最小二乘回归模型)；

(4)选择适宜波长，应用化学计量学软件建立此波长下不同已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液的Pu(VI)浓度与对应的吸光度之间的定量校正关系(偏最小二乘回归模型)；

(5)取一定量的镎钚混合溶液于离心管中，加入一定体积的硝酸铈铵溶液，反应2min，得到测定的样品；

(6)测定样品的近红外吸收光谱；

(7)样品浓度计算：将样品近红外吸收光谱在相同波长下测定得到的Np(VI)与Pu(VI)的吸光度值分别代入步骤(3)与步骤(4)得到的定量校正关系(偏最小二乘回归模型)，分别计算得到样品中Np(VI)和Pu(VI)的浓度。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，其中步骤(1)中，已知浓度的Np(VI)的硝酸水溶液中Np(VI)的浓度范围为0.5-4g/L，已知浓度的Pu(VI)的硝酸水溶液中Pu(VI)的浓度范围为0.04-0.31g/L。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，其中步骤(2)中，所述的近红外吸收光谱的波长范围为800-1300nm。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，其中步骤(3)中，所述的适宜波长为1086-1271nm。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种同时测定含硝酸溶液中镎和钚浓度的方法，其中步骤(4)中，所述的适宜波长为808-840nm。