[发明专利]一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法

说明书

本发明涉及土壤分析技术领域，公开了一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法，包括土壤样品前处理和提取多氯联苯。本发明优化土壤样品前期处理过程，通过微生物分解土壤中大部分的有机质，又通过高温处理杀死土壤中的微生物和破坏部分有机质，增加土壤中游离状态的多氯联苯的含量；提取多氯联苯时，在本发明的萃取条件下，可减少多氯联苯提取时消耗的时间，可降低提取溶剂的消耗量，可提高土壤中多氯联苯的提取效率和提取量。

技术领域

本发明涉及土壤分析技术领域，具体涉及一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法。

背景技术

土壤是人类赖以生存的物质基础，是人类不可缺少且不可再生的自然资源，也是人类生态环境的重要组成部分。随着我国工业生产和乡镇企业以及农村城镇化的迅速发展，土壤环境质量日益恶化，尤其是农药以及废弃物中的有害物质的残留问题。为了治理和修复土壤，需要对土壤中的有害残留进行提取分析，多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls，简称PCBs)便是其中的一种。多氯联苯(PCBs)是一类具有毒性、亲脂性、半挥发性和生物富集性等特点的有机污染物，包括209种同系物。PCBs的疏水性和低水溶性使其容易吸附在土壤、沉积物和淤泥中，PCBs一旦被排入环境中，就会长期存在，并富集在生物体内。多氯联苯在空气中的背景值范围为1～100μg/g，而土壤中的背景值为100～1000μg/g。多氯联苯在环境中的分布具有流动性，受多种因素影响。大气中的多氯联苯主要以低氯联苯为主，如PCB11在城市空气中的浓度约占PCBs总量的15％，但只有约0.16％是来自电子产品。在偶氮和酞菁的颜料中发现50多种多氯联苯，并且浓度高达200ng/g。PCBs污染的严重性主要是因为PCB无处不在，广泛存在于土壤、大气、水体及生物体内；PCBs具有免疫学毒性、神经毒性、致畸、致突变和致癌性，对人类健康危害极大。

多氯联苯的提取方法包括索氏提取、超声波提取、超临界流体提取、微波辅助提取和加速溶剂提取等，上述提取方法或提取时间过长，浪费时间，或溶剂消耗量过大，提取效率低下。发明人针对PCBs进入土壤之后与土壤中的有机质发生吸附的特性，发明了一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法。

发明内容

基于以上问题，本发明提供一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法，本发明优化土壤样品前期处理过程，减少多氯联苯后期提取时消耗的时间，降低了提取溶剂的消耗量，提高了提取效率和提取量。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种土壤和沉积物中多氯联苯的快速提取方法，包括以下步骤：

S1：土壤样品前处理

采集具有代表性的土壤样品，将土壤样品风干后打碎磨细，过筛；向土壤样品中加入无菌水，无菌水的加入量以将土壤搅拌成稀泥为宜，再向土壤样品中加入分解土壤有机质的微生物复合菌剂，微生物复合菌剂与土壤样品的质量比为1：10，反应条件如下：反应温度为15～30℃，反应过程中不断搅拌反应物，初始反应为有氧反应，有氧反应时间为24h，随后进入无氧反应，无氧反应时间为24h；随后将经过上述反应的混合物置于烘烤箱中烘干，烘干过程中不断搅拌混合物，烘烤流程如下：先在100～120℃温度条件下烘烤至混合物完全干燥，再将混合物打碎磨细，之后将温度急升至200℃处理2～3min，使混合物自然冷却至室温，备用；

S2：提取多氯联苯

向经步骤S1处理之后的混合物中加入正己烷/丙酮溶液，正己烷/丙酮溶液与混合物的比例为：1ml正己烷/丙酮溶液:1g混合物，萃取条件如下：萃取温度80℃，萃取压强10MPa，萃取微波辐射功率为1000W，萃取时间3-6min；随后在8000r/min下离心4min，取上清液再于8000r/min条件下离心4min，取上清液即可。

进一步的，步骤S1中分解土壤有机质的微生物复合菌剂包括碳水化合物分解微生物、含碳有机质分解微生物和含磷硫有机物分解微生物，碳水化合物分解微生物、含碳有机质分解微生物和含磷硫有机物分解微生物的质量比为1:1:1。