[发明专利]水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法有效
申请号: | 202011465488.7 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112646162B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 周玉波;栾森;张德江;王腾 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/48 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性 聚氨酯 用聚醚扩链剂 制备 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向起始剂1中加入碱金属催化剂,滴加环氧乙烷进行聚合反应,反应完毕后经中和、吸附、干燥、过滤,得到聚醚多元醇低聚物;
(2)以聚醚多元醇低聚物为母液,以双金属氰化络合物为催化剂,加入环氧丙烷进行引发反应,引发后连续加入起始剂2、环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合反应,制得目标产物水性聚氨酯用聚醚扩链剂;
(3)以目标产物水性聚氨酯用聚醚扩链剂代替步骤(1)中制备的聚醚多元醇低聚物作为母液,重复步骤(2)中的制备方法,循环制备水性聚氨酯用聚醚扩链剂;
其中:步骤(2)中所述的起始剂2为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的至少一种;
步骤(1)中所述的起始剂1为甘醇、二甘醇、丙二醇或1,4-丁二醇中的至少一种,用量为起始剂1与环氧乙烷质量之和的10.3-35.3%。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种,用量为起始剂1和环氧乙烷质量之和的0.2-0.4%。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的起始剂2的用量为起始剂2、环氧丙烷和环氧乙烷质量之和的22.3-49.4%。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚醚多元醇低聚物母液用量为起始剂2、环氧丙烷和环氧乙烷质量之和的10-50%。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的双金属氰化络合物催化剂用量为起始剂2、环氧丙烷和环氧乙烷质量之和的0.005-0.02%。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的用于引发反应的环氧丙烷的用量为聚醚多元醇低聚物质量的5-15%,用于开环聚合反应的环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为1:9。
7.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的环氧乙烷的用量为起始剂2、环氧丙烷和环氧乙烷质量之和的38.8-69.5%。
8.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的目标产物水性聚氨酯用聚醚扩链剂的羟值为187-374mgKOH/g。
9.根据权利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚扩链剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向高压反应釜中加入起始剂1、碱金属催化剂,氮气置换后升温至100-120℃,向反应釜内连续加入环氧乙烷进行开环聚合反应,加料结束后继续内压反应0.5-1h,真空0.5-1h脱出残留环氧乙烷单体,加入磷酸进行中和反应,然后加入吸附剂搅拌,经过干燥、过滤,得到聚醚多元醇低聚物;
(2)以聚醚多元醇低聚物作为母液加入到高压反应釜中,加入双金属氰化络合物催化剂,升温至110-130℃,保持真空度低于-0.093MPa,抽真空脱水0.5-2h,然后加入环氧丙烷进行诱导激活反应,诱导温度为125-165℃,诱导压力≤0.5MPa,当反应釜内压力持续下降并降至负压,温度开始持续上升时,表明聚合反应开始,连续加入起始剂2、环氧乙烷和环氧丙烷进行聚合反应,反应温度130-150℃,加料结束后,继续内压反应0.5-1h,然后抽真空脱单体0.5-1h,降温出料,得到目标产物水性聚氨酯用聚醚扩链剂;
(3)以目标产物水性聚氨酯用聚醚扩链剂代替步骤(1)所制备的聚醚多元醇低聚物作为母液,重复步骤(2)中的制备方法,循环制备水性聚氨酯用聚醚扩链剂。
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