[发明专利]一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法

说明书

本发明公开了一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，将电镀液进行适量稀释，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，样品前处理简单、快速，能实现一次样品处理、一次进样，实现对电镀液中多种成分的检测；克服了现有检测方法流程繁琐、费时、效率低的缺点，且本检测方法大大简化了检验流程，缩短了检验时间，一次制样、一次进样实现4种成分的检测(六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠)，用标准物质做方法检出限、准确度、精密度、加标回收实验进行质量评估，检出限在规范要求范围内；ICP‑AES法准确度小于0.40；精密度小于10％；加标回收实验结果在96％～105％之间，其结果均满足GB/T 27417‑2017中分析质量要求点。

技术领域

本发明涉及陶瓷金属化电镀液检测技术领域，特别是一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法。

背景技术

陶瓷金属化是在陶瓷的表面涂覆钼锰膏，经高温烧结后镀镍的生产工艺过程，金属化后的陶瓷具有可封接性。电镀适合大批量陶瓷产品镀镍，质量稳定可靠。电镀液在生产过程中始终呈动态变化，控制电镀液中的各成分在合理范围内，是保证产品质量的关键。电镀液的成分一般有：六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠，目前，在陶瓷金属化电镀液的成分分析上，通常采用常规的化学分析方法，该方法是将试样进行适量稀释，再根据测试组分不同，分别选用EDTA络合滴定法测六水硫酸镍、氟盐置换容量法测七水硫酸镁、酸碱滴定法(加入甘油)测硼酸、硝酸银滴定法测氯化钠。

现有的分析方法存在以下几点缺陷：

常规分析方法需要严格控制各项反应的条件，滴定终点不明显，对分析测试人员的分析化学知识、经验和操作技能具有很高的要求；

每一次只能检测一种元素，多种组分需要配备不同的标准溶液，进行多次滴定测量；

试样的检测流程繁锁，耗费时间很长，难以满足陶瓷金属化电镀液高效、快速、准确测定的要求。。

为此，我们提出一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，依次包括以下步骤：

步骤一：电镀液取样前先添加蒸馏水至渡槽固定液面线，充分搅拌均匀，用稀硫酸或碳酸氢钠调整pH＝5.4，搅拌均匀，用移液管从电镀槽四周及中间各取一个点(2层)共10个点分别取电镀液25mL，共计250mL至取样瓶内；

步骤二：绘制Ni、Mg、B、Na浓度的标准工作曲线；

步骤三：分别移取适量Ni、Mg、B、Na至容量瓶充分混合，配制成标准使用液，根据电镀液中各组分的含量，移取适量标准使用液配制成系列标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)记录该系列标准样品的发射强度值，再以Ni、Mg、B、Na浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。

步骤四：待测样品中六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠含量的测定：

a、移取步骤1)所得样品1mL至1000mL容量瓶中，用5％HNO3定容，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测得样品的发射强度值，再从2)步骤建立的校准曲线中Ni、Mg、B、Na的发射强度对应的浓度。

b、将Ni、Mg、B、Na的浓度换算成六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠的含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：