[发明专利]从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法在审
申请号: | 202011466538.3 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112479830A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 屈海涛;毛力军;于凯悦;安庆权;屈鹏宇;于淼;于健云;门剑中;杨世君;时春雪;杨艳玲;孙瑶;王少勇;王静;杨青青;习文;赵丽娟;林立群 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨市产品质量监督检验院 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/84;C07C39/23 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150036 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻 花叶 提取 纯化 方法 | ||
1.从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于该提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法按照以下步骤实现:
一、花叶预处理:烘干大麻花叶,然后粉碎至粉末状,得到大麻花叶粉末;
二、连续浸提:将大麻花叶粉末置于连续回流浸提取装置中,加入醇水溶液浸没大麻花叶粉末,加热回流醇水溶液,浸提得到高浓度大麻素溶液,浓缩高浓度大麻素溶液得到浸膏;
三、冷沉淀:将浸膏溶解于有机溶剂中,在-5℃~-20℃下冷沉处理,过滤除去沉淀,得到富含大麻素滤液;
四、薄层色谱:将富含大麻素滤液均匀的涂于反向硅胶薄板的底部,吹干薄板上的残留溶剂,然后将薄板置于展开剂中,以展开剂展开大麻素组分,取出薄层板吹干展开剂残留,将薄板置于220nm紫外灯下,对比标准次大麻二酚和大麻二酚样品Rf值,将相应的两条色带刮出分别浓缩处理,得到CBDV浸膏和CBD浸膏;
五、结晶:分别将CBDV浸膏和CBD浸膏溶解于有机溶剂中,进行低温结晶,得到次大麻二酚和大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤一中在120℃~150℃下烘干处理1~2小时。
3.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤一得到的大麻花叶粉末的平均粒径范围为0.1~2mm。
4.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤二中所述的醇水溶液是指与水能任意比例互溶的碳原子个数不大于4的一元醇与水的混合液。
5.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤三中浸膏溶解至有机溶剂中的浓度为2-10mg/mL。
6.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤四中控制色带宽度为2~3mm。
7.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤四中的展开剂是乙酸乙酯和石油醚的混合溶液,乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:1~1:5。
8.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤四中所述的浓缩处理为减压蒸馏或者薄膜蒸发。
9.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤五中将CBDV浸膏加入到有机溶剂中升温至10-30℃充分溶解,然后将溶解液置于-50~-30℃温度下保温8-10h,晶体析出,再经过离心分离、干燥得到次大麻二酚晶体。
10.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法,其特征在于步骤五中将CBD浸膏加入到有机溶剂中升温至20-50℃充分溶解,然后将溶解液置于-40~-20℃温度下保温12-36h,晶体析出,再经过离心分离、干燥得到次大麻二酚晶体。
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