[发明专利]一种生物降解塑料的核磁共振波谱分析方法

权利要求书

1.一种生物降解塑料的核磁共振波谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：采用三氯甲烷抽提所述生物降解塑料得到抽提溶液；

S2：蒸干抽提溶液得提取物，备用；

S3：将步骤S2中的提取物中加入氘代氯仿溶解得溶解物；

S4：核磁共振波谱检测步骤S3中的溶解物。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述生物降解塑料的主要原料选自聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯和聚乳酸中一种或多种。

3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯的定性特征峰为δ_H＝8.10±0.05ppm、δ_H＝4.41±0.05ppm、δ_H＝4.12±0.05ppm和δ_H＝2.23±0.05ppm；所述聚丁二酸丁二酯的定性特征峰为δ_H＝4.12±0.05ppm和δ_H＝2.63±0.05ppm；所述聚乳酸的定性特征峰为δ_H＝5.17±0.05ppm和δ_H＝1.59±0.05ppm。

4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯的定量特征峰为δ_H＝8.10±0.05ppm和δ_H＝2.23±0.05ppm；所述聚丁二酸丁二酯的定量特征峰为δ_H＝2.63±0.05ppm；所述聚乳酸的定量特征峰为δ_H＝5.17±0.05ppm。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，以1,2,4,5-四氯苯为定量检测内标物。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述抽提温度为65℃-90℃。

7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述抽提温度为75℃-80℃。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述生物降解塑料的称取量为0.5-2.0g。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述核磁共振波谱为氢谱，其测定参数如下：

测试温度：常温；样品溶液体积：0.5-0.6mL；扫描次数：16次；脉冲角度：45度；脉冲延迟时间：25s；采样时间：3s；谱宽：-2～14ppm；定标：以四甲基硅烷(TMS，氢的化学位移δ_H＝0.00)为内标。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的分析方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚乳酸(PLA)含量的计算公式为：

1)核磁定量分析：

其中：

式中：

m_PBS—核磁定量分析中PBS的质量，单位为毫克(mg)；

m_PLA—核磁定量分析中PLA的质量，单位为毫克(mg)；

m_PBAT—核磁定量分析中PBAT的质量，单位为毫克(mg)；

m_is—为内标物1,2,4,5-四氯苯的称量质量，单位为毫克(mg)；

172.18—PBS中重复单元的摩尔质量；

72.06—PLA中重复单元的摩尔质量；

M_is—内标物1,2,4,5—四氯苯的摩尔质量；

M_PBAT—PBAT中重复单元的摩尔质量；

A—为各物质定量峰的积分面积，具体物质如下标所示；其中A_x和A_y分别为PBAT的核磁谱图中2.23±0.05ppm和8.10±0.05ppm处特征共振峰的积分面积，其比值代表了两种重复单元的摩尔比。

2)含量计算：

试样中PBS、PLA和PBAT的含量，按式(4)计算：

式中:

X—代表PBS、PLA和PBAT，计算时可采用以下各自的含量，单位为克每百克(g/100g)；

m—核磁定量分析中PBS、PLA或PBAT的质量，单位为克(g)；

m_NMR—核磁定量分析中氯仿提取物的质量，单位为克(g)；

m_E—氯仿提取物的质量，单位为克(g)；

m_S—试样质量，单位为克(g)；

100—单位换算系数。