[发明专利]一种缬草总生物碱提取物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种缬草总生物碱提取物的制备方法，该方法包括将缬草用水和/或含有0.1‑0.5％盐酸的乙醇溶液提取，提取物用有机溶剂萃取，最后将萃取部位进行大孔吸附树脂纯化三个步骤。本发明能从缬草药材中分离纯化得到高浓度的总生物碱提取物，而且所制备的提取物具有很高的药效活性。

技术领域

本发明属于制药领域，涉及一种缬草总生物碱提取物及其制备方法。

背景技术

缬草(Valeriana offcinalis L.)为败酱科植物，全世界有广泛分布，多为根及根茎入药。缬草具有解痉、止痛与镇静、安神的功效，对跌打损伤、心神不安、心悸失眠、痛经、经闭、风湿痹痛等症都能起到一定的治疗作用。缬草主要含挥发油、环烯醚萜类、倍半萜类、生物碱类、木脂素类、黄酮类活性成分，是优良的天然药物资源。目前针对缬草化学成分和活性的研究报导不多，主要集中在挥发油、环烯醚萜、倍半萜、木脂素类，而对生物碱的研究少之又少。据个别文献报道，缬草生物碱含量在1-5％之间，主要存在与根茎部，其中有缬草碱A、缬草碱B、缬草胺碱、缬草宁碱、猕猴桃碱等多种成分。缬草总生物碱具有抗菌和抗病毒活性，尤其是对革兰氏阳性细菌和轮状病毒具有较好的体外抑制作用。

目前，针对缬草总生物碱的提取研究尚未见相关文献报导。

发明内容

为了更好地利用缬草生物碱类成分这一宝贵的天然药物资源，申请人使用比较先进和成熟的中药提取纯化技术，并对制备方法和工艺条件进行大量试验摸索，最终得到一种缬草总生物碱提取物的制备方法，使用该方法能够得到含量很高的缬草总生物碱提取物，并且该提取物还具有很高的药效活性。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种缬草总生物碱提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将缬草用水和/或含有0.1-0.5％盐酸的乙醇溶液提取，将乙醇提取液调节pH至7.0-8.0，然后浓缩成稠膏；

(2)将上述稠膏用中等极性的有机溶剂萃取，分离萃取液并浓缩、干燥萃取部位；

(3)将上述萃取部位进行大孔吸附树脂纯化，上柱浓度为3-15mg/mL；上柱量为1-5BV；洗脱剂为50-90％乙醇；洗脱剂流速为0.5-2BV/h，药液上柱后先用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，即得缬草总生物碱提取物。

优选地，步骤(1)中，将缬草先用水煎煮提取，再用含有0.1-0.5％盐酸的乙醇溶液回流提取，将乙醇提取液调节pH至7.0-8.0，然后与水提取液一起浓缩成稠膏。

优选地，所述乙醇溶液的浓度是60％。

优选地，所述乙醇溶液中含有0.3％的盐酸。

其中，步骤(2)中，所述中等极性的有机溶剂指的是乙酸乙酯、丙酮、正丁醇，优选乙酸乙酯。

其中，步骤(3)中，所述大孔吸附树脂的类型为XAD-2、AB-8或HP-10，优选XAD-2。

优选地，步骤(3)中，所述上柱浓度为5mg/mL。

优选地，步骤(3)中，所述上柱量为3BV。

优选地，步骤(3)中，所述洗脱剂为70％乙醇。

优选地，步骤(3)中，所述洗脱剂流速为1.5BV/h。

根据本发明的具体实施例，得到其中一种效果最佳的制备方法，其步骤如下：

(1)将缬草先用10倍重量水煎煮提取1.5小时，过滤，将水提取液浓缩成稠膏，药渣再用10倍重量60％乙醇(含0.3％盐酸)回流提取1.5小时，过滤，将乙醇提取液加氢氧化钠调节pH至7.5后浓缩至无醇味，然后加入到上述稠膏中，继续浓缩成稠膏；