[发明专利]一种利用机械化学制备氧化铱催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种利用机械化学制备氧化铱催化剂的方法，包括如下步骤：S1、机械化学合成：将铱盐和氢氧化物按摩尔比例1：(6～20)混合，然后在研磨设备中进行机械化学研磨；S2、煅烧处理：将步骤S1所得的研磨产物置于管式炉中进行煅烧；煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为0.25～2h；S3、洗涤、干燥：将步骤S2所得的煅烧产物充分洗涤，然后干燥得到氧化铱粉末产品。本发明制备过程及设备要求简单，反应过程无污染，铱盐利用率高，且容易放大生产。

技术领域

本发明涉及无机材料合成技术领域，具体涉及一种利用机械化学制备氧化铱催化剂的方法。

背景技术

质子交换膜水电解制氢能在高电流密度下工作，占地面积小，产生氢气纯度高(99.999％以上)，是最具发展前景的制氢技术之一。氧化铱(IrO₂)具有优异的析氧活性和稳定性，是质子交换膜水电解制氢所需的关键催化材料。

目前，氧化铱的制备方法主要有热氧化法、化学沉淀法、亚当斯(Admas)熔融法、溶胶-凝胶法等等。例如，铱粉在空气或氧气中加热至1000℃可以转化得到氧化铱。该方法中，氧化铱的尺寸与形貌主要取决于初始的铱粉，同时也会存在铱未完全被氧化的可能，造成部分铱不能被有效利用。化学沉淀法通常是向铱盐水溶液中加入碱(如氢氧化钠)反应得到氢氧化物(Ir(OH)₃(H₂O)₃或者IrO_x·nH₂O)沉淀，然后通过煅烧得到氧化铱。在水溶液中，铱的化学价态以及存在形式可以发生可逆转变，从而导致反应条件需要得到精细控制，否则存在铱利用率低的问题，不适合大批量合成。亚当斯熔融法工艺简单且成熟，但反应中使用的过量硝酸钠会在高温下分解产生大量的氮氧化合物(NO_x)，造成环境污染问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种利用机械化学制备氧化铱催化剂的方法，该方法制备过程及设备要求简单，反应过程无污染，铱盐利用率高，且容易放大生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用机械化学制备氧化铱催化剂的方法，包括如下步骤：

S1、机械化学合成：将铱盐和氢氧化物按摩尔比例1：(6～20)混合，然后在研磨设备中进行机械化学研磨；

S2、煅烧处理：将步骤S1所得的研磨产物置于管式炉中进行煅烧；煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为0.25～2h；

S3、洗涤、干燥：将步骤S2所得的煅烧产物充分洗涤，然后干燥得到氧化铱粉末产品。

进一步地，所述的铱盐为氯铱酸、三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸铵、醋酸铱、氯铱酸钠六水合物、氯铱酸钾、二羰基乙酰丙酮铱、羰酰二氢三(三苯基膦)铱、羰基氯双(三苯基磷基)铱、乙酰丙酮铱中的至少一种。

进一步地，所述的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙中的至少一种。

进一步地，所述的研磨设备为篮式研磨机、珠磨机、三头研磨机、行星式研磨机、臼式研磨机中的一种。

进一步地，所述的步骤S1中，机械化学研磨时间为0.5～5h。

进一步地，所述的步骤S2中，煅烧氛围为空气、氧气、氮气中的一种。

进一步地，所述的步骤S2中，煅烧产物用去离子水洗涤次数为3～6次。

进一步地，所述的步骤S3中，干燥温度40～120℃，干燥时间为2～24h。

本发明的有益效果在于：

①本发明方法具有反应条件温和、流程简单、设备要求不高、生产成本低的特点，易于扩大生产制备；