[发明专利]一种纳米氧化锆的预处理方法及应用

说明书

一种纳米氧化锆的预处理方法及应用，本发明提供了一种以盐辅助的超声喷雾热解法，属于纳米粉体制备应用技术领域，制备的纳米级的氧化锆颗粒其平均粒径在8~10nm，在聚二甲基硅氧烷树脂中添加质量分数为4.5~9%的纳米氧化锆颗粒后其光通量达到了220~226 lm，发光功效达到61~64lm/W。

技术领域

本发明提供一种纳米氧化锆的预处理方法及应用，属于纳米粉体制备应用技术领域。

背景技术

荧光粉转换固态白光发光二极管（WLED）是一种节能环保的发光器件，由于其发光效率高、功耗低、长期可靠，在显示屏背光、指示灯、汽车大灯和室内照明等应用中发挥了至关重要的作用。商业照明系统一般由蓝色LED芯片和黄色荧光粉组成产生白光。此外，基质材料对于将荧光粉颗粒均匀分散到LED芯片上并保持形状至关重要。具有高热稳定性的透明玻璃是一种很有前途的基质材料，可以取代传统的硅基聚合物基质，用于工作温度较高的大功率WLED。随着LED照明的发展，为了满足客户的要求，WLED不断改进和创新，向着更小、更轻、更薄的灯具发展。为顺应这一趋势，芯片级封装(CSP)，即尺寸与裸片相等或略大于裸片，越来越多地应用于照明设计中。在CSP的制造过程中，需要使用粘性树脂将荧光玻璃板直接粘合到LED芯片上。然而，商业胶粘剂树脂的折射率(n)(n：1.40)远低于LED半导体材料(n：2.50-3.50)和PiG板(n：1.60-1.80)。折射率的巨大差异使得反射率相当可观，因此，产生的光会被部分反射回半导体，在半导体中可能被吸收并转化为额外的热量，导致WLED器件的光功效低。

通过将具有高折射率的无机纳米颗粒引入到胶粘树脂中，可以实现高折射率。这类聚合物基纳米复合材料可以同时实现粘附强度和高折射率。需要注意的是，虽然无机物Si、Ge、GaP、InP和PbS具有较高的折射率在(500nm处n4.0)，但它们在可见光区域表现出较高的吸收系数，从而导致不透明状态，因此难以抑制可见光区光散射造成的损失，造成雾化甚至浑浊。

发明内容

1. 为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米氧化锆的预处理方法及应用。本发明提供了一种以盐辅助的超声喷雾热解法，制备了纳米级的氧化锆颗粒，其平均粒径在8~10nm，在聚二甲基硅氧烷树脂中添加质量分数为4.5~ 9%的纳米氧化锆颗粒后其光通量达到了220~226 lm，发光功效达到61~64lm/W。

2. 本发明的技术方案如下：

纳米氧化锆的预处理：将纯度大于99%的氧化硝酸锆溶解在蒸馏水中制备0.5~5mol/L的锆离子溶液；将0.5~10mol/L的柠檬酸水溶液加入到锆离子溶液中，形成羧酸锆络合物，然后将0.5~5mol/L氯化钠水溶液加入到混合溶液中，形成前驱体溶液；将前驱体溶液以1~2MHz的频率超声雾化成微滴，微滴被气体流带入管式炉中，反应生成NaCl/ZrO₂复合粉末；将管式炉先预热至200~800℃，以压缩纯氧为载气，流速为0.5~1L/min通入微滴；在载气气流中加入滤纸收集NaCl/ZrO₂粉末，然后用用蒸馏水洗涤NaCl/ZrO₂粉末5~6次，过滤；最后在90~110℃的烘箱中干燥，得到处理后的纳米氧化锆颗粒，平均粒径为8~10nm。

纳米氧化锆的应用：添加上述预处理方法处理后的质量分数为4.5~ 9%的纳米氧化锆颗粒，到聚二甲基硅氧烷树脂中制备胶粘剂树脂。

本发明的有益效果在于：

1. 本发明提供的一种纳米氧化锆的预处理方法及应用，制备的纳米级氧化锆颗粒粒径小，其平均粒径在8~10nm，在聚二甲基硅氧烷树脂中添加质量分数为4.5~ 9%的纳米氧化锆颗粒后其光通量达到了220~226 lm，发光功效达到61~64lm/W。

2. 本发明提供的方法在对氧化锆颗粒处理的过程中，选用高纯的原料，并严格控制杂质的引入，最终制备的纳米颗粒纯度高。

3. 本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，采用氯化钠溶液辅助，成本低，非常适合工业化生产。