[发明专利]一种N-丙基咔唑生产工艺

说明书

本发明公开了一种N‑丙基咔唑生产工艺，S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入咔唑、氯乙酸钾和去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至20‑25℃，将反应釜内部物料均匀搅拌25‑45min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为6‑8，再混合搅拌10‑15min后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，本发明涉及N‑丙基咔唑生产技术领域。该N‑丙基咔唑生产工艺，通过本生产工艺可实现大幅度缩短了反应时间且易于操作，无需采用传统的烷基化试剂以及有毒有机溶剂的参与，产生的废液也不会造成环境污染，是一种绿色环保的生产工艺，从而得到高收率以及高纯度的N‑丙基咔唑成品。

技术领域

本发明涉及N-丙基咔唑生产技术领域，具体为一种N-丙基咔唑生产工艺。

背景技术

N-丙基咔唑，含量:≥99％，(GC)分子式:C15H15N，分子量:209，熔点:52-54C，干燥失重:0.5％max，水分:0.5％max，

外观:白色针状结晶，用途:主要用于有机光电材料，医药中间体，染料中间体，生产还原染料(如青光海昌蓝GC、海昌黄和永固紫RL等)。

目前工业合成N-丙基咔唑的方法主要采用卤乙烷法，卤乙烷法在实际应用中最为广泛，但是在传统的生产过程中加入了有毒有机溶剂，对人体有一定的伤害，还会产生大量的含卤废水，处理不当则会造成严重的环境污染，同时合成的步骤复杂且最终产品的原料转化率低，不利于N-丙基咔唑产品的生产质量。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种N-丙基咔唑生产工艺，解决了在传统的生产过程中加入了有毒有机溶剂，对人体有一定的伤害，对产生的大量的含卤废水处理不当则造成了严重的环境污染，同时合成的步骤复杂且最终产品的原料转化率低，不利于N-丙基咔唑产品生产质量的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种N-丙基咔唑生产工艺，具体包括以下步骤：

S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入咔唑、氯乙酸钾和去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至20-25℃，将反应釜内部物料均匀搅拌25-45min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为6-8，再混合搅拌10-15min后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用，三乙胺是一种有机化合物，分子式为C6H15N，为无色油状液体，有强烈氨臭、易燃，稍溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，有刺激性，有毒，误吞咽会中毒，会烧伤皮肤，其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险，工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等；

S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；

S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置1-2小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑。

优选的，所述步骤S2中采用的催化剂为Pd/C催化剂。

优选的，所述步骤S1中的咔唑为1-2g、氯乙酸钾为0.2-0.4g以及去质子剂KOH为0.7-0.9g，咔唑又名9-氮(杂)芴，分子式为C12H9N，分子量为 167.20，咔唑是重要的有机中间体，除用于染料、医药和农药合成的传统用途外，咔唑及其衍生物被广泛用于合成光电功能材料。