[发明专利]赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法

说明书

本发明涉及赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法，在持续搅拌下，将Na₂S溶液逐滴加入FeSO₄水溶液得到黑色FeS固体悬浮液；将固体悬浮液中加入Na₂S和单质硫粉的水溶液的沸液，随后在水热反应釜中反应，冷至室温后，将反应得到的固体物洗涤、干燥，即得到赤铁矿三方偏方面体双晶。本发明得到的赤铁矿三方偏方面体双晶，是第一次在实验室通过人工合成方法制备得到，为特殊形貌的赤铁矿类材料的制备提供了新的思路。本发明方法为一步水热反应法，工艺简单，操作方便，且有易于重复等优点。

技术领域

本发明涉及赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法，属于矿物材料技术领域。

背景技术

赤铁矿是自然界中最常见的铁矿物，其化学性质稳定且无毒，其广泛分布于表生矿床、土壤中及沉积物中。赤铁矿是一种具有合适的禁带宽度(Eg＝2.1eV)和较高的吸光系数(可吸收约40％的太阳光谱)的半导体材料和光伏材料，其较高的光催化及光电催化活性、太阳能综合利用效率使其在环保、能源等领域，如电化学传感器、光催化去除毒害有机污染物及致病微生物、光电催化水裂解制氢等，具有广阔的应用前景。同时，赤铁矿高的表面化学活性使其在环境中重金属离子的吸附去除方面也得到了广泛应用。

天然赤铁矿中一般含有各种杂质且很难去除，通过天然矿物的直接研磨加工得到的产品通常纯度较低、品质较差，这显著制约了其应用。近年来，人们通过多种方法合成了赤铁矿薄膜及多种形貌的纳微米颗粒，如球状、双锥状等，其形貌对反应活性及应用具有显著影响。目前还未有关于具有特殊形貌的三方偏方面体双晶结构的赤铁矿合成方法的报道。

发明内容

本发明地目的是为了改进现有技术的不足而提供赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法，以解决现有技术没有合成赤铁矿三方偏方面体双晶的方法的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：赤铁矿三方偏方面体双晶的合成方法，包括如下步骤：

步骤1，在持续搅拌下，将Na₂S溶液逐滴加入FeSO₄水溶液得到黑色FeS固体悬浮液；

步骤2，将步骤1中的固体悬浮液中加入Na₂S和单质硫粉的水溶液的沸液，随后在水热反应釜中反应，冷至室温后，将反应得到的固体物洗涤、干燥，即得到赤铁矿三方偏方面体双晶。

进一步的，所述Na₂S的浓度为0.05～1mol/L。

进一步的，所述步骤1中的FeSO4浓度为0.05～1mol/L。

进一步的，步骤2中所述单质硫粉的水溶液的浓度为0.05～2mol/L。

进一步的，所述FeS与步骤2中的Na₂S的物质的量之比≤1/2。

进一步的，所述水热反应温度为100～250℃，水热反应时间为2～120h。

进一步的，步骤2中所述洗涤步骤依次为：用无氧水洗涤2次以上；用1mol/L的煮沸得Na₂S溶液洗涤3次以上；用1mol/L的HCl洗涤2次以上；用无水乙醇洗涤3次以上。

本发明利用Na₂S溶液与亚铁离子反应得到FeS沉淀，再利用Na₂S溶液和单质硫粉与水混合并加热煮沸生成的多硫化物在高温下与FeS沉淀反应并生成赤铁矿三方偏方面体双晶。通过调控水热反应温度可以调节赤铁矿三方偏方面体双晶晶体生长速率及晶体大小；多硫化物在赤铁矿三方偏方面体双晶的形成过程中具有决定性作用，其主要作为赤铁矿晶面引导剂和物相调节剂，通过Na₂S的浓度来调节多硫化物的浓度，改变多硫化物的浓度可以调节产物的物相组成及有无赤铁矿三方偏方面体双晶的生成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：