[发明专利]一种以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法有效
申请号: | 202011472409.5 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112323256B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 王静霞;倪茂君;彭朝荣;张晓彬;陈浩;陈屿恒;刘思阳;张婧;钟玮鸿 | 申请(专利权)人: | 四川省原子能研究院 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/728;D01D5/00;D01F6/94;C08G75/23 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵玉玲 |
地址: | 610100 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辐照 制备 高聚碘 聚醚砜电纺膜 方法 | ||
1.一种以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法,其特征在于,采用60Co-γ射线辐射接枝法,于反应体系中在聚醚砜链段上固载高聚碘,再利用静电纺丝法,得到高聚碘-聚醚砜电纺膜;所述反应体系为二元反应体系,包括反应体系Ⅰ和反应体系Ⅱ;
具体包括如下步骤:
A.高聚碘-聚醚砜共聚物溶液的制备
按质量比100:1~10,将反应体系Ⅰ和反应体系Ⅱ混合均匀,得混合液;将混合液置辐射反应装置中,充氮气,密封辐射反应装置;经60Co-γ射线辐射1~20kGy,辐射剂量率为2.5kGy/h,得到高聚碘-聚醚砜共聚物溶液;
B.高聚碘-聚醚砜共聚物溶液的后处理
将经步骤A所得的高聚碘-聚醚砜共聚物溶液置于溶剂A-水的混合溶剂中,析出,得呈絮状的高聚碘/聚醚砜共聚物,过滤,于60℃条件下真空干燥至恒重,得高聚碘-聚醚砜共聚物;
溶剂A-水的混合溶剂中,溶剂A与水体积比为1~20:100;
C.高聚碘-聚醚砜电纺膜的制备
以重量体积比为12~20%,将经步骤B所得的高聚碘-聚醚砜共聚物溶于溶剂A中,得高聚碘-聚醚砜电纺液;抽取高聚碘-聚醚砜电纺液,于静电纺丝装置上纺丝,得高聚碘-聚醚砜电纺膜初品;于室温条件下,通风放置48h,即得纤维直径为300~1500nm的高聚碘-聚醚砜电纺膜;
其中,纺丝条件包括:流速0.2~3 mL/h,静电压为12~30 kV;接收屏采用覆铝箔接收筒,接收筒转速为10~25 r/min,接收距离为10~25 cm;
反应体系Ⅰ:将聚醚砜和丙烯酸置于溶剂A中,完全溶解,即得;溶质与溶剂A质量比为10~25%;
或者,反应体系Ⅰ:将聚醚砜和N-乙烯基吡咯烷酮置于溶剂A中,完全溶解,即得;溶质与溶剂A质量比为10~25%;
反应体系Ⅱ:将碘和碘化合物置于溶剂B中,于冰水浴条件下完全溶解,即得;溶质与溶剂B质量比为2~10%。
2.根据权利要求1所述的以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法,其特征在于,所述反应体系Ⅰ:将5~20g聚醚砜和0.05~5g丙烯酸置于溶剂A中,完全溶解,即得;其中,溶质与溶剂A质量比为10~25%;
反应体系Ⅱ:将碘和碘化合物置于溶剂B中,于冰水浴条件下完全溶解,即得;其中,溶质与溶剂B质量比为2~10%,溶质总质量为0.05~2g。
3.根据权利要求1所述的以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法,其特征在于,所述反应体系Ⅰ:将5~20g聚醚砜和0.05~5g N-乙烯基吡咯烷酮置于溶剂A中,完全溶解,即得;其中,溶质与溶剂A质量比为10~25%;
反应体系Ⅱ:将碘和碘化合物置于溶剂B中,于冰水浴条件下完全溶解,即得;其中,溶质与溶剂B质量比为2~10%,溶质总质量为0.05~2g。
4.根据权利要求2或3所述的以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法,其特征在于,所述溶剂A为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求4所述的以辐照制备高聚碘-聚醚砜电纺膜的方法,其特征在于,所述溶剂B为甲醇、乙醇、丙酮或水。
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