[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺

说明书

本发明涉及氨基葡萄糖技术领域，尤其涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺，包括如下步骤：(1)将甲壳素或壳聚糖、氯化铵溶液、挥发性有机醇的混合液置于密闭反应容器中，然后对反应容器加热；反应完成后进行固液分离，得到水解液；(2)将步骤(1)得到的水解液与过量的氢氧化钠混合，然后在加热条件下进行反应，反应完成后采用盐酸调节反应液的pH，得到氨基葡萄糖盐酸盐溶液；(3)将步骤(2)的氨基葡萄糖盐酸盐溶液干燥，去除其中的水分，即得。本发明的放弃了传统工艺采用浓盐酸进行甲壳素或壳聚糖的方法，有效缓解了传统工艺带来的污染等问题。

技术领域

本发明涉及氨基葡萄糖制备技术领域，尤其涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺。

背景技术

氨基葡萄糖(分子式C₆H₁₃NO₅)为天然氨糖，其具有修复关节软骨、促进关节液分泌、催生关节滑液，有效减少关节面的摩擦，减轻关节疼痛肿胀，恢复关节的间隙等方面的作用。目前，氨基葡萄糖以甲壳素或壳聚糖等为原料，经过水解、脱酸、脱色、结晶等工序后获得。然而，由于甲壳素或壳聚糖内部分子内和分子间具有强烈的氢键作用，使得这类大分子有机物几乎无法在水中溶解，因此，现有方法在利用甲壳素或壳聚糖制备氨基葡萄糖时，需要先通过浓盐酸对甲壳素或壳聚糖进行水解，但这种方法不仅对设备的腐蚀严重，产生的大量废弃酸液处理难度大，而且由于浓盐酸具有很强的挥发性，导致生产环境污染比较严重，因此，有必要研究更为清洁绿色的氨基葡萄糖制备方法。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种更为绿色环保的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，克服现有方法中强酸水解甲壳素或壳聚糖带来的一系列问题。本发明的放弃了传统工艺采用浓盐酸进行甲壳素或壳聚糖的方法，有效缓解了传统工艺带来的污染等问题。为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：

一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺，包括如下步骤：

(1)将甲壳素或壳聚糖、氯化铵溶液、挥发性有机醇的混合液置于密闭反应容器中，然后对反应容器加热，使水解反应在高温高压环境中进行；反应完成后进行固液分离，得到水解液。

(2)将步骤(1)得到的水解液与过量的氢氧化钠混合，然后在加热条件下进行反应，反应完成后采用盐酸调节反应液的pH，得到氨基葡萄糖盐酸盐溶液。

(3)将步骤(2)的氨基葡萄糖盐酸盐溶液干燥，去除其中的水分，即得。

优选地，步骤(1)中，所述挥发性有机醇包括甲醇、乙醇、丙醇等中的至少一种。在本发明中，加入的挥发性有机醇经过加热后成为气态，从而使反应环境持续保持高压，加速甲壳素或壳聚糖水解，反应完成后可以方便地将所述挥发性有机醇去除，不会在水解液中引入额外的杂质离子。

优选地，步骤(1)中，所述挥发性有机醇与铵盐溶液的体积比为0.25-0.40:1。

优选地，步骤(1)中，所述氯化铵溶液的质量浓度不小于25％，浓度过小易导致甲壳素或壳聚糖无法充分水解，影响氨基葡萄糖的收率。

优选地，步骤(1)中，所述加热温度为105-120℃，通过加热不仅有助于促进铵盐的水解，还有助于使反应在高温高压下进行，加速甲壳素或壳聚糖内部氢键的断裂，从而加速水解过程和加深水解程度。

优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠的添加量以反应完成后反应液的pH大于7、且小于8为准；适当过量的氢氧化钠既便于为生成氨基葡萄糖盐酸盐提供钠离子，又可以将水解液中未完全反应的铵根离子转化为氨水后再通过加热除去，避免得到的氨基葡萄糖盐酸盐含有大量铵根离子。

优选地，步骤(2)中，所述盐酸添加量以将反应液的pH调节至中性为准。采用稀盐酸既可以有效中和掉过量的氢氧化钠，又便于生成氨基葡萄糖盐酸盐，避免带入额外的杂质离子。