[发明专利]一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法和应用

说明书

本发明属于材料分析测试技术领域，提供一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法和应用，本方法包括以下步骤：取锂电材料置于金属箔上，加入银导电胶搅拌混合，得到浆稠状锂电材料样品，折叠金属箔并包裹住银导电胶浆稠状锂电材料样品，得到锂电材料样品包埋件，对银导电胶锂电材料样品包埋件进行压合，干燥，得到固化锂电材料样品包埋件，对银导电胶固化锂电材料样品包埋件进行裁切，再用氩离子束进行截面抛光，即得锂电材料截面扫描电镜样品。本发明操作简单，使用金属箔及银导电胶对锂电材料样品进行包埋，避免了粉体样品直接涂覆在硅片上可能导致的涂覆层破碎与脱落对仪器造成的污染。

技术领域

本发明涉及材料分析测试技术领域，特别是涉及一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法和应用。

背景技术

近年来，随着新能源汽车产业的快速发展，锂离子电池因具有容量高、循环寿命长、自放电率小、充放电速度快及绿色环保等优势，被视为新世纪最具发展前景的新一代绿色高能电池，其需求量呈爆发式增长。然而，当前的锂离子电池还存在一些不完善的缺点，如电池生产成本较高、稳定性不足、安全性能欠佳等问题。锂离子电池正极材料是锂离子电池的核心构成元件，其微观结构是影响锂离子电池性能的重要因素，准确的锂离子电池正极材料的微观形貌结构表征和测试方法，对开发综合性能更加优异的新型正极材料至关重要。

扫描电镜(SEM)是表征锂离子电池材料微观结构的重要分析手段。由于锂离子电池正极材料化学性质较为活泼，其表面和内部结构存在一定的差异，为全面观察锂离子电池正极材料真实的内部结构组成及裂纹、孔隙等微观缺陷，需选择合适的截面制样方法来获得重现性好、平整度高的锂离子电池正极材料截面样品用于扫描电镜观测分析。

现有技术公开了一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，使用液体树脂作为填充料对材料进行固化，辅以砂纸打磨制备粉体截面样品，但树脂不导电，在后续扫描电镜观察时易产生图像漂移或荷电现象，使得分析较为困难，而砂纸打磨对样品易造成机械损伤，表面平整性较差，影响分析结果的真实准确性；还公开了一种用于扫描电子显微镜测定的珠光颜料截面样品的制备方法和测定方法，使用液体碳导电胶和珠光颜料混合直接涂覆在硅片表面，但直接干燥后的初始样品在进行离子束截面抛光时可能发生破碎或脱落而污染仪器，降低仪器的使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法和应用，该方法操作简单，使用金属箔及银导电胶对锂电材料样品进行包埋，避免了粉体样品直接涂覆在硅片上可能导致的涂覆层破碎与脱落对仪器造成的污染。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锂电材料截面扫描电镜样品的制备方法，包括以下步骤：

(1)取锂电材料置于金属箔上，加入银导电胶搅拌混合，得到浆稠状锂电材料样品；

(2)折叠金属箔包裹住所述浆稠状锂电材料样品，得到锂电材料样品包埋件；

(3)对所述锂电材料样品包埋件进行压合，干燥，得到固化锂电材料样品包埋件；

(4)对所述固化锂电材料样品包埋件进行裁切，再用氩离子束进行截面抛光，即得锂电材料截面扫描电镜样品。

优选地，所述锂电材料为锂离子电池正极材料或锂离子电池正极材料前驱体，具体为三元镍钴锰前驱体、三元镍钴锰酸锂、三元镍钴铝氢氧化物、三元镍钴铝酸锂、磷酸铁、磷酸铁锂、钴酸锂或锰酸锂。

优选地，步骤(1)中，还包括对所述金属箔进行以下步骤的处理：将金属箔裁剪成边长为30-45mm的方形，对其进行清洁平整后，将金属箔的两端向中间折叠使金属箔被两条折叠线平均分成三部分。

优选地，所述清洁的方式为采用酒精或丙酮进行擦拭。

优选地，所述锂电材料的用量为0.1～0.2g。