[发明专利]磷氮阻燃剂及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法与应用，主要解决现有技术中存在的常用阻燃剂通常不能同时含磷氮元素，而同时含磷氮元素的阻燃剂制备工艺复杂的问题，本发明通过提供一种磷氮阻燃剂，其制备方法包括以下步骤：(1)在装有挥发气体冷凝管的反应容器中按摩尔比1：1～3加入六甲氧基甲基三聚氰胺和亚磷酸二甲酯，得到物料Ⅰ；(2)物料Ⅰ在搅拌条件下反应，反应温度为90～130℃，反应压力为常压，反应时间为10～24h，得到物料Ⅱ；(3)在压力‑0.085～‑0.1Mpa下对物料Ⅱ减压蒸馏脱除挥发性物质后得到物料Ⅲ；(4)物料Ⅲ温度降至室温，得到磷氮阻燃剂及其应用的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚氨酯泡沫制品的工业应用中。

技术领域

本发明涉及阻燃剂领域，尤其涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法与应用。

背景技术

聚氨酯材料因其优异的性能而被广泛使用，聚氨酯泡沫可用于家居用品、汽车座椅领域，也可以在建筑保温、冷藏保温领域作为保温材料使用。聚氨酯是由异氰酸酯组分和聚酯多元醇或聚醚多元醇组分反应制备而成的多孔性有机材质，属于易燃物质，对此，各应用领域都对聚氨酯材料的阻燃性能提出了要求，如，美国联邦制定了关于汽车内饰件防火测试的标准FMVSS302，在软体家具防火测试标准CAL TB117的A部分中也通过对海绵的明火燃烧测试来判断产品是否合格；我国国家强制标准GB 8410-2006中也对汽车内饰材料的燃烧特性进行了说明，可见材料的阻燃性能越来越受到人们的关注。

目前用于聚氨酯泡沫的阻燃剂主要有两类：添加型阻燃剂和反应型阻燃剂；常用的添加型阻燃剂有粒径为30～60μm的三聚氰胺、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯，三聚氰胺添加量达到10份以上时，虽然能达到阻燃效果，但三聚氰胺是固体粉末，在组合料使用中稳定性不好；磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯，俗称TCPP，含有氯元素且气味大，已不允许用于家居和汽车内饰领域；反应型阻燃剂主要有Clariant公司的无卤阻燃剂Exolit OP550、ICLIndustrial公司的阻燃剂Fyrol 6等产品，但这些产品售价很高，如Emerald Innovation的NH-1磷氮阻燃剂价格在10万元/吨，极大的影响了其在聚氨酯泡沫中的广泛应用；所以制备出成本低、阻燃效果好的无卤阻燃剂成为研究人员的研发方向。

中国专利CN111004364A公开了一种反应型无卤氮磷阻燃剂的制备方法，通过将研磨成粉的多聚甲醛加入到熔融的醇胺中搅拌反应1～2h，得中间体溶液，加热减压脱水后得到中间体；再将得到的中间体与亚磷酸酯反应2～4h，得黄色透明液体；在黄色透明液体中加入Ca(OH)₂，常温搅拌2～4h后过滤的方法制得反应型无卤氮磷阻燃剂，消除了水对抑制中间体生成和磷酸酯水解的不利影响，优化了工艺流程，提高了产品收率和纯度，但其制备工艺复杂，且将其应用于聚氨酯发泡中时易出现塌泡现象，不适合作为聚氨酯泡沫的阻燃剂使用。

本发明通过两种常见原料六甲氧基甲基三聚氰胺与磷酸酯反应制备磷氮阻燃剂的方法，操作步骤简单，且可用于聚氨酯硬泡、半硬泡和软泡中，获得较好的阻燃效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是，现有技术中存在的常用阻燃剂通常不能同时含磷氮元素，而同时含磷氮元素的阻燃剂制备工艺复杂的问题，提供一种磷氮阻燃剂，该磷氮阻燃剂具有同时含有磷氮元素，且制备工艺简单的优点。

本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的制备方法。

本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的用途。

为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种磷氮阻燃剂，其特征在于分子结构通式为：

其中，R₁，R₂均选自-O-CH3或中的一种。

上述技术方案中，优选地，所述的磷氮阻燃剂中磷氮总量以质量百分比计为24～30％。