[发明专利]一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液

说明书

本发明公开了一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液，涉及无机粉体技术领域，本发明通过在原位合成纳米勃姆石，在有机电解液中粒径较小，主要分布在150‑200nm，避免了勃姆石粉体的团聚和二次分散，极大提高了勃姆石在有机电解液中的均匀分散以及稳定性；以异丙醇铝为原料，充分水解，没有副产物，且碳酸乙烯酯沸点较高，利于反应后的分离提纯。

技术领域：

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液。

背景技术：

勃姆石(Boehmite)，又称软水铝石、薄水铝石，分子式为γ-AlOOH、AlO(OH) (水合氧化铝)，是一种结晶不完全的、含有一个结晶水的氧化铝水合物，属于正交晶系，具有层状结构。在这些片层状结构中，一个铝离子(A1³⁺)与周围6 个氧离子(O^2-)形成了一个变形的八面体，氧离子的共有八面体边界是由双层锯齿形的氢键相连而成的。这种独特的结构使其在锂电池阻燃材料、无机催化剂、吸附剂、污水处理材料等领域有很大的应用前途。

在锂电池阻燃材料领域，勃姆石被广泛用作电池隔膜涂覆材料，常规用法为通过在隔膜上涂上一层勃姆石涂层，起到类似于α-Al₂O₃的作用，避免电极之间短路，提高锂电池使用的安全性，并能提升对电解液的吸液保液性。但这种方法得到的勃姆石涂层与电解液接触不充分，对有机电解液的吸液保液性提升有限。

为了解决这一问题，本领域技术人员将纳米级勃姆石粉体加入有机电解液中，但存在如下问题：(1)由于勃姆石为无机粉体材料，表面含有大量的羟基，亲水性好，亲油性差，导致勃姆石粉体很难在有机溶剂中分散均匀；(2)纳米级的勃姆石通常以水分散液形式使用，干燥变成粉体后自身容易团聚，因此纳米勃姆石以粉体形式使用需进行二次分散，而且即使采用搅拌、超声、硅烷改性等手段，仍无法避免团聚，得到的分散液静置后容易沉降。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种勃姆石溶液的制备方法，采用该制备方法得到的勃姆石溶液能够使勃姆石以纳米级均匀分散在电解液中，且稳定性好，不容易产生沉降。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种勃姆石溶液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将异丙醇铝溶于醇类溶剂中，得到异丙醇铝溶液；

(2)将醇类溶剂、水和碳酸酯类溶剂混合，得到混合溶液；

(3)将步骤(1)的异丙醇铝溶液缓慢加入步骤(2)的混合溶液中或者将步骤 (2)的混合溶液缓慢加入步骤(1)的异丙醇铝溶液中，回流反应，老化；

(4)减压旋蒸，去除醇和水，得到勃姆石溶液。

所述异丙醇铝、醇类溶剂、水、碳酸酯类溶剂的重量比为(3-25):(5-30): (1-30):(10-40)，优选(3-15):(5-25):(6-12):(10-30)。

所述回流反应温度为80-95℃，优选80-90℃；回流反应时间为1-6h，优选 1-4h。

所述老化温度为80-95℃，优选95℃；老化时间为12-24h，优选20h；老化搅拌速度为200-1000rpm，优选500rpm。

所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇等低沸点溶剂醇中的一种或多种，优选异丙醇。

所述碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯等碳酸酯类溶剂中的至少一种，优选碳酸乙烯酯。

所述减压旋蒸是在30-50℃下去除醇、50-70℃下去除水，优选在40-50℃下去除醇、55-65℃下去除水。