[发明专利]一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法

说明书

本发明涉及一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，属于精细化工领域；所述方法如下：将催化剂加入到甲基磺酰氯中，将温度控制在50℃～100℃，不断搅拌，同时，通入无水氟化氢进行反应，反应时间为1h～10h，得到甲基磺酰氟；所述方法是以甲基磺酰氯为原料，在催化剂的作用下，甲基磺酰氯直接与无水氟化氢发生氟化反应，生成甲基磺酰氟；由该方法制得的甲基磺酰氟产率和纯度较高，不需纯化，制备过程不产生任何三废，并且操作简便、成本较低、适宜进行规模化应用。

技术领域

本发明涉及一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，属于精细化工领域。

背景技术

甲基磺酰氟(CH₃SO₂F)，精细化工合成的重要原料，不溶于水，溶于氟化氢，可用于电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟。目前甲基磺酰氟的主要制备方法是：甲基磺酰氯为原料，在氟化钾水溶液中进行氟化，氟化钾作为反应物，使得甲基磺酰氯(CH₃SO₂Cl)中的氯由氟取代，因此，得到甲基磺酰氟。

该制备工艺的缺点有以下几点：

(1)产率相对较低，由于氟化过程是在水溶液中进行，部分甲基磺酰氯会发生水解；

(2)氟化过程不是均相反应，会分为水相和有机相，导致反应不完全；

(3)由该方法制得的甲基磺酰氟纯度较低，反应后的溶液中含有氯化钾、氟化钾的水溶液，需继续纯化；

(4)该方法会产生三废：由于氟化钾过量，反应后的氯化钾水溶液中会有少量的氟化钾，以及甲基磺酰氯水解产生的杂质，无法直接回收利用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，所述方法是以甲基磺酰氯为原料，在催化剂的作用下，甲基磺酰氯直接与无水氟化氢发生氟化反应，生成甲基磺酰氟；由该方法制得的甲基磺酰氟产率和纯度较高，不需纯化，制备过程不产生任何三废，并且操作简便、成本较低、适宜进行规模化应用。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，所述方法步骤如下：

将催化剂加入到甲基磺酰氯中，将温度控制在50℃～100℃，不断搅拌，同时，通入无水氟化氢进行反应，反应时间为1h～10h，得到甲基磺酰氟。

其中，所述催化剂为氟化反应的催化剂，优选为氟化镍、五氟化锑、三氟化锑和氟化钾中的一种以上。

所述催化剂与甲基磺酰氯的质量比为(1～10):1000。

优选，将温度控制在60℃～80℃。

优选，无水氟化氢与甲基磺酰氯物质的量之比为(1.05～1.3):1。

优选，所述反应时间为3h～8h。

有益效果：

(1)本发明提供了一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，所述方法以甲基磺酰氯为原料，在催化剂的作用下，甲基磺酰氯直接与无水氟化氢发生氟化反应，获得甲基磺酰氟，副产物为氯化氢；本发明所述方法在无水环境中进行，原料甲基磺酰氯不会水解，所以没有水解杂质产生；另外，副产物为氯化氢，其容易与产物甲基磺酰氟分离；进而使得由本发明提供的方法制得的甲基磺酰氟，产率较高，可达98％以上；纯度较高，可达98％以上。

(2)本发明加入少量的催化剂，可降低反应的活化能，降低反应温度、减少反应时间。

(3)本发明所述方法制得甲基磺酰氟残余少量的无水氟化氢，残余的无水氟化氢可直接作为甲基磺酰氟电解的原料，不需纯化过程。