[发明专利]一种N-乙基咔唑的制备方法及应用在审
申请号: | 202011474132.X | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112457237A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 董顺卿;夏有羊;于春发;杨青明 | 申请(专利权)人: | 山西紫罗蓝新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 制备 方法 应用 | ||
1.一种N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:向反应釜中加入液碱、咔唑、催化剂、溶剂,将反应釜密闭,用氮气置换3-5次,抽真空至真空度-0.07MPa-0.2MPa,进行反应;
S2:控制反应温度为30-40℃,向反应釜中滴加溴乙烷,滴加结束后,升温至75-90℃,保温反应1-2小时;
S3:从S2步骤中取样分析咔唑含量,在咔唑含量低于0.02%时,升温至120-130℃,蒸馏,静置30-90分钟,分出下层溶液,得到N-乙基咔唑。
2.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S1步骤所述的液碱和咔唑的重量比为1:0.8-2。
3.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S1步骤所述的液碱为质量浓度为30-45%的液碱。
4.根据权利要求2所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S2步骤中所述的溴乙烷和咔唑的重量比为1:1-3。
5.根据权利要求4所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,所述的溴乙烷和咔唑的重量比为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S1步骤所述的催化剂的重量为咔唑重量的0.7-1.2wt%。
7.根据权利要求6所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S1步骤所述的真空度为-0.07MPa。
9.根据权利要求1所述的N-乙基咔唑的制备方法,其特征在于,S2步骤所述的保温反应时间为1小时。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的N-乙基咔唑的制备方法在颜料制备中的应用。
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