[发明专利]一种维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法有效
申请号: | 202011474178.1 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112480046B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 陈晓庆;王拥军;刘祥洪;李伟明;芮书静;杨鲁腾;陈召峰 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司;黑龙江新和成生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 高级 脂肪酸 绿色 合成 方法 | ||
1.一种维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,包括:
在酰化反应催化剂催化下,维生素C与高级脂肪酸酐在无溶剂条件下发生酯化反应,反应完全后经过后处理得到所述的维生素C高级脂肪酸酯;
所述的维生素C高级脂肪酸酯的结构如式(I)所示:
(I)
所述的高级脂肪酸酐的结构如式(II)所示:
(II)
式(I)~(II)中,R为C9~C15烷基;
所述的酰化反应催化剂为二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶中的一种或组合;
所述酰化反应催化剂的用量为维生素C质量的0.01%~1%;
所述反应的温度为等于或高于反应体系中的高级脂肪酸酐的熔融温度;
维生素C与高级脂肪酸酐投料摩尔比为1:1.01~1.05;
后处理操作为:反应液经HPLC检测维生素C残留≤0.5%后,停止加热,搅拌下滴加溶剂,降温析晶,过滤,冷溶剂洗涤滤饼,烘干得产品维生素C高级脂肪酸酯。
2.根据权利要求1所述的维生素C高级脂肪酸酯绿色合成方法,其特征在于,所述酰化反应催化剂的用量为维生素C质量的0.1~0.3%。
3.根据权利要求1所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,维生素C与高级脂肪酸酐反应的时间为0.5~20小时。
4.根据权利要求1所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,后处理溶剂为吡啶、乙腈、苯、甲苯、石油醚、环已烷、正已烷、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求4所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,后处理溶剂为正已烷、环已烷中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,后处理滤液减压回收部分溶剂后,缓慢降温析出高级脂肪酸,过滤脱溶、脱水后与醋酐回流反应制备高级脂肪酸酐实现回收套用。
7.根据权利要求1~2、4~6任一项所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的高级脂肪酸酐为C10~C16的脂肪酸酐。
8.根据权利要求7所述的维生素C高级脂肪酸酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的高级脂肪酸酐为棕榈酸酐。
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