[发明专利]一种氮杂碳硼笼离子型化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种氮杂碳硼笼离子型化合物及其制备方法，其特征在于所述离子盐的氮杂硼笼阴离子为[CH₃CNB₁₀H₁₃]^-，阳离子为咪唑类衍生物。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂硼笼类离子化合物，其特征在于所述咪唑类衍生物包括：3-腈甲基-1-甲基咪唑、3-炔丙基-1-甲基咪唑、3-烯丙基-1-甲基咪唑、3-丙基-1-甲基咪唑或3-乙基-1-甲基咪唑中的一种。

3.权利要求1或2所述氮掺杂硼笼类离子化合物的制备方法，其特征在于，首先制备出[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]，然后与NaI复分解反应得到Na[CH₃CNB₁₀H₁₃]，最后与咪唑阳离子卤盐交换得到相应离子化合物。

4.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]的制备过程为：在两颈烧瓶中，借助磁力搅拌，将癸硼烷和质子海绵用干燥后的乙腈溶剂溶解，癸硼烷与质子海绵的摩尔比例为4:5；两颈烧瓶一端连接球型冷凝管，冷凝管末端液封，另一端连接氮气源；反应伊始，用氮气置换体系中的气氛一段时间，确保体系内为纯氮气氛围，在氮气氛围下，加热回流反应3-4天。反应完成后，借助减压蒸馏除去溶剂，得到红褐色油状液体。在分液漏斗中用一定量的二氯甲烷将油状物溶解后，之后滴加正己烷，加入的二氯甲烷与正己烷体积比为5:3，振摇后静置分层，收集上次清液，下层浊液再次重复上述步骤洗涤，洗涤2-3次。将得到的所有上层清液，通过减压蒸发除去溶剂得到粗产品；然后，粗产品用乙醚溶解，过滤除去固体杂质，再次减压蒸发掉溶剂；最后，真空干燥得到高纯度产品，即为[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于Na[CH₃CNB₁₀H₁₃]的制备方法为：取一定量的碘化钠和[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]用丙酮分别溶解于烧杯中，碘化钠相较[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]用量多10％摩尔量。然后，将[PSH][CH₃CNB₁₀H₁₃]的丙酮溶液缓慢加入碘化钠的丙酮溶液中，过程中需不断搅拌，加入完毕后，需继续搅拌2小时。反应完成后，抽滤除去白色固体，收集清液，旋蒸除去丙酮，得到红色油状液体，室温下真空干燥6小时，得到Na[CH₃CNB₁₀H₁₃]。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于咪唑氮杂硼笼离子化合物的制备工艺为：将Na[CH₃CNB₁₀H₁₃]用一定量的去离子水溶解，然后加入咪唑离子液体前驱体，离子液体的加入量为上述钠盐的1.2倍摩尔量，立即出现白色浊液，室温下搅拌2小时，浑浊液逐渐变澄清，上层和瓶壁上有红色粘稠的液体。将下层清液倾析出，向瓶内加入二氯甲烷使之完全溶解后，加入适量的无水硫酸镁，除去多余的水分，过滤后收集液体，旋蒸除去二氯甲烷，真空干燥后得到最终的产物。