[发明专利]一种锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法有效
申请号: | 202011475255.5 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112620630B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 张玉勤;王淇;孟增东;罗丽琳;朱斌 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学;云南省第一人民医院 |
主分类号: | B22F3/11 | 分类号: | B22F3/11;C22C1/051;C22C29/12;A61L27/42;A61L27/50;A61L27/56;B22F3/105 |
代理公司: | 昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙) 53210 | 代理人: | 龙燕 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 多孔 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)选用金属锌粉、镁粉和纳米羟基磷灰石作为原料,其中,锌粉的质量百分比为:1%~10%,镁粉的质量百分比为:1%~10%,纳米羟基磷灰石的质量百分比为:98%~80%;
(2)将步骤(1)称取的粉末放入不锈钢球磨罐中,放入适量的不锈钢磨球,并将其抽真空,上述过程均在真空手套箱中完成;球磨后,进行烘干、研磨;
(3)将步骤(2)得到的复合粉末与医用级碳酸氢铵粉末按体积百分比40%~60%:40%~60%进行混合;
(4)在自制的不锈钢模具内壁均匀地涂上适量凡士林,向模具中加入步骤(3)得到的混合粉末,置于压力机上进行预压,将其压制成长条状预压坯;
(5)在自制的石墨模具放入步骤(4)所得的长条状预压坯,置于放电等离子烧结炉中,烧结炉内部真空度抽至10-3~10-4Pa后,以100~150℃/min的升温速率升温至600~800℃,保温2~3min,然后以25~50℃/min的升温速率升温至700~900℃,保温5~10min;烧结完成后,随炉冷却至室温后,获得锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料;
所述自制的不锈钢模具的结构为:圆柱状外体:Φ75mm×H30mm;矩形内腔:a15mm×b5mm×c30mm;
所述自制的石墨模具的结构为:圆柱状外体:Φ15.5mm×H17.5mm;矩形内腔:a5.5mm×b5.5mm×17.5mm;堵头:Φ10mm×10mm,与石墨模具矩形内腔吻合。
2.根据权利要求1所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中纳米羟基磷灰石的纯度≥99.9%,粒径为150~300nm;金属镁粉的纯度为99.95~99.99%,粒径为10~20μm;金属锌粉的纯度为99.95%,粒径为1~10μm。
3.根据权利要求1所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中球磨过程的条件为:不锈钢球磨罐中的真空度为8~10Pa,不锈钢球磨罐在行星式球磨机上固定,以200~300r/min的转速球磨2h后;待罐体温度下降至室温后,将罐体再次抽真空至8~10Pa,再以300~400r/min的转速球磨6~8h。
4.按权利要求3所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:所述不锈钢磨球和原料的球料比为4:1~3:1,其中磨球质量比为大球:中球:小球=2:8:15~3:10:20。
5.根据权利要求1所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中烘干过程是在真空干燥箱中进行,干燥箱的真空度为8~10Pa,烘干温度为30~40℃。
6.根据权利要求1所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述碳酸氢铵粉末的纯度为分析纯,粒径为100~300μm;混合过程中在氩气环境下进行,混料机以50~100r/min转速混合20~30min。
7.根据权利要求1所述的锌-镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中预压过程为:单向加压,加载速率为1~3KN/min,压力为400~450MPa,保压20~30min。
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