[发明专利]一种低介电损耗CaCu3

说明书

本发明公开了一种制备低介电损耗、高介电常数的钛酸铜钙CaCu₃Ti₄O₁₂（CCTO）陶瓷的负压烧结方法，以解决现有烧结技术制备的CCTO陶瓷介电损耗较高的技术问题。本发明的技术方案是：CCTO陶瓷坯体在气氛炉中经过常压空气气氛下的升温阶段1、常压空气气氛下的保温阶段1、负压空气气氛下的升温阶段2、负压空气气氛下的保温阶段2、高含量氧气的氧氮混合气氛下的降温阶段1、高含量氧气的氧氮混合气氛下的保温阶段3和常压空气气氛下随炉冷却的降温阶段2后而得到CCTO陶瓷。本发明技术方案所得的CCTO陶瓷不仅介电常数得到提高，而且介电损耗明显降低，介电损耗值低达0.02。

技术领域

本发明涉及功能陶瓷烧结工艺领域，特别是涉及一种低介电损耗的 CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷的烧结方法。

背景技术

高介电常数的介电材料一直是微电子领域研究和开发的重点材料之一。近年来，钙钛矿结构的CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)陶瓷材料凭借高达10⁴～10⁵级的介电常数得到了学术界和工业界的广泛关注。CCTO陶瓷材料不仅具有超高的介电常数，而且高的介电常数在室温附近相当宽的温度范围内还展现出良好的温度稳定性。这些特征使CCTO陶瓷材料在未来新型电子器件的小型化应用领域极具前景。但同时，CCTO陶瓷也具有相对较高的介电损耗，在实际器件应用时会产生大量热量而影响器件的稳定性，这也是目前限制CCTO陶瓷商业化应用的重要技术瓶颈之一。目前现有的研究文献表明，合适元素的掺杂改性的方法可以降低CCTO陶瓷的介电损耗，但另一方面，掺杂的方法一般都会造成介电常数的下降，或者是介电常数虽能保持原有水平，但介电损耗降低不明显，介电损耗值仍在 0.05以上，CCTO陶瓷材料的综合介电性能还难以满足在实际电子器件中应用要求。另外，对于未经掺杂改性的CCTO材料，通过现有常规仅在空气气氛下烧结所得的CCTO陶瓷在1kHz频率下的介电损耗通常在0.1以上，介电损耗值相对较高，限制了CCTO陶瓷的在实际器件中的广泛应用。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供一种结合负压气氛烧结CCTO陶瓷的方法，该方法在CCTO陶瓷烧结过程中引入负压气氛烧结和富含氧气氛冷却、保温的工艺步骤实现对CCTO陶瓷晶粒和晶界电阻的协同调控,从而达到降低CCTO陶瓷介电损耗并提高电常数的有益效果。

本发明采用的技术方案为：将成型的CCTO陶瓷坯体放入气氛炉中后经过常压空气气氛下的升温阶段1、常压空气气氛下的保温阶段1、负压空气气氛下的升温阶段2、负压空气气氛下的保温阶段2、高含量氧气的混合气体气氛下的降温阶段1、高含量氧气的混合气体气氛下的保温阶段3和在常压空气气氛下随炉自然冷却的降温阶段2后而得到烧成的CCTO介电陶瓷。

具体的，为解决现有技术的不足，本发明提供的一种低介电损耗CCTO陶瓷的负压烧结方法的实施过程中，采用气氛炉对CCTO陶瓷坯体进行烧结。当把CCTO 陶瓷坯体放置于气氛炉中后，依次实施如下工艺步骤：

S1升温阶段1：使气氛炉的炉内温度从室温升温到650℃，在此升温过程中，气氛炉的升温速率为8～10℃/min，同时并保持气氛炉内部与外界大气相通，使气氛炉内部处于常压空气气氛；

S2保温阶段1：当气氛炉的温度升温到650℃后，在常压空气气氛下保温 40～60min；

S3升温阶段2：当完成保温阶段1后，使气氛炉内部与外界空气隔绝，并通过抽真空的方法使气氛炉内部产生相对真空度为-40kPa～-20kPa的负压，同时采用6～8℃/min的升温速率使气氛炉的炉内温度升温到1070～1110℃；

S4保温阶段2：当气氛炉的炉内温度升高到1070～1110℃后，调节气氛炉内部气压使其保持在相对真空度为-20kPa～-15kPa的负压气氛下，进行保温6～ 8小时；