[发明专利]一种检测枸橼酸托法替布中间体及其相关杂质的方法

权利要求书

1.HPLC法分离测定枸橼酸托法替布中间体及其相关杂质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关杂质包括杂质d、杂质f、杂质g和杂质a、杂质b、杂质c或杂质e中的一种或者多种，具体结构式如下所示：

所述枸橼酸托法替布中间体，化学名为：N-((3R,4R)-1-苄基-4-甲基哌啶-3-基)-N-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺，结构式如式Ⅰ所示：

所述流动相A为磷酸盐缓冲液-乙腈体积比95:5，所述流动相B为体积比93:7的乙腈和甲醇混合溶液，所述梯度洗脱设置如下：

所述流动相进行洗脱的流速为0.7～1.3ml/min。

2.根据权利要求1所述的方法，所述洗脱设置如下：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为用磷酸调节到pH 3.0～4.5的10mmol/L磷酸二氢钾水溶液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为用磷酸调节pH 3.5的10mmol/L磷酸二氢钾水溶液。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱填料的颗粒粒径为3～6μm；所述色谱柱的柱温为20～35℃。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述检测器的检测波长为220nm±2nm。

7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为YMC-packODS-AQ柱。