[发明专利]一种聚氨酯改性石墨烯微片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯改性石墨烯微片及其制备方法，制备方法具体为：按照配比将氧化石墨烯和多元醇加入三口烧瓶中，搅拌混合，同时进行高温真空脱水；之后高温真空脱水结束后继续混合搅拌，停止加热，控制反应温度冷却至室温，逐步加入异氰酸酯，监控反应温度，根据反应温度调整添加速率，控制反应温度保持在T℃以下；最后异氰酸酯添加完毕反应10～30min后，采用油浴加热将反应温度控制在75～85℃范围内，搅拌反应1.5‑3h，采用滤网过滤封装，完成聚氨酯改性石墨烯微片制备。将本发明制备的聚氨酯改性石墨烯微片用于环氧树脂涂料中，石墨烯能在涂层中均匀的定向分布，极大的提高了涂层耐腐蚀性。

技术领域

本发明属涂料领域，涉及一种环氧涂料改性技术，具体涉及一种聚氨酯改性石墨烯微片及其制备方法。

背景技术

随着我国环境保护政策的日益严格，环保型长寿命防护涂料在海洋工程装备、舰船、石油化工、桥梁和重大装备等行业的应用需求日益迫切。常用的溶剂防腐涂料将逐渐被市场淘汰，无溶剂涂料的应用会越来越广泛，其中无溶剂环氧涂料是应用量最大的品种之一。无溶剂环氧涂料具有附着力强、防腐性能好、使用寿命长等优点。但涂料粘度较大、混合适用期短、低温固化速度慢，涂层存在脆性大、层间附着力差、“迷宫式”屏蔽效应不明显等缺点，与严酷环境中钢结构长效防腐保护的使用需求相比，存在着较大差距。石墨烯(Gr)是由碳原子构成的片状二维结构，具有强度高、物理阻隔性强、热稳定性好等特点，添加到无溶剂环氧涂料中，理想状态下可改善涂料的抗沉淀性能，显著提高涂层的柔韧性、耐蚀性和高低温耐受性，但由于其表面极性大、易团聚堆叠等缺陷，大大降低了石墨烯微片在涂层中的实际使用效果，更因其具有导电性在封闭涂层中搭接形成导电通道进一步加速了金属基材的电化学腐蚀，因此解决石墨烯的长期分散稳定性及其与有机树脂的相容性是石墨烯改性涂料推广应用的关键。

公开号为CN110128943A的发明专利《一种石墨烯高效能防腐涂料及其制备方法和制品》，使用溶剂型环氧树脂、防锈颜料、有机溶剂、固化剂等原料制备的石墨烯高效能防腐涂料，利用石墨烯的特性在一定程度上增强了防腐防护的长效性，但制备方法中使用了较多的溶剂和催化剂进行分散反应，环保性不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚氨酯改性石墨烯微片及其制备方法，以多元醇、异氰酸酯和氧化石墨烯为原料，经过脱水、加成聚合、提纯等工艺制备而成。将本发明制备的聚氨酯改性石墨烯微片用于改性环氧树脂，利用聚氨酯预聚体改性氧化石墨烯微片与环氧分子链上的羟基加成聚合，形成石墨烯嵌段聚合物，实现了石墨烯微片与树脂基体的化学键合，使其在树脂基体中完全定向排布，形成迷宫效应，将石墨烯微片的屏蔽性能充分发挥出来，大大提升了涂层的腐蚀防护性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明还提供了一种聚氨酯改性石墨烯微片的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)按照配比将氧化石墨烯和多元醇加入三口烧瓶中，搅拌混合，同时进行高温真空脱水；

步骤(2)高温真空脱水结束后继续混合搅拌，停止加热，控制反应温度冷却至室温，逐步加入异氰酸酯，监控反应温度，根据反应温度调整添加速率，控制反应温度保持在T℃以下；

步骤(3)异氰酸酯添加完毕反应10～30min后，采用油浴加热将反应温度控制在75～85℃范围内，搅拌反应1.5-3h，采用滤网过滤封装，封装后冷却至室温，完成聚氨酯改性石墨烯微片制备。

优选的，所述多元醇、异氰酸酯和氧化石墨烯的配比按照质量计如下：

多元醇 60～100

异氰酸酯 80～150

氧化石墨烯 1～10。