[发明专利]一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011476866.1 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112599740B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 孙俊才;刘坤;李嵩;满建宗;王昕宇 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 硫化 负极 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含锡化合物放入管式炉中,在保护气氛下进行热解反应,反应温度为500~1200oC,保温0.5~8 h,反应完成后,自然冷却至室温,获得的样品用水清洗,即可得到锡碳复合材料;所述的含锡化合物包括二甲基二氯化锡、丁基三氯化锡、三氯甲基锡、三丁基氯化锡的一种或两种以上与柠檬酸亚锡二钠组成的混合物或者包括柠檬酸亚锡二钠;当含锡化合物为三种时,任意三种含锡化合物的摩尔比为1:(0~2.5):(0~3.0);
(2)将一定量的锡碳复合材料加入水中,超声分散,得到溶液A;锡碳复合材料在水中的质量浓度为0.125~0.5 mol/L;
(3)将一定量硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中,搅拌,得溶液B;硫脲与步骤(2)中所述的锡碳复合材料中硫元素与锡元素的摩尔比为(1~4):1;
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中,进行水热反应,水热反应温度为160~200℃,反应时间为8~24 h,反应结束后自然冷却至室温,得到沉淀C;
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用水、无水乙醇离心洗涤,随后置于真空干燥箱中干燥,得到二硫化锡/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的保护气氛包括氩气、氮气或氩气与氢气的混合气,混合气中氩气与氢气的体积比为(9~19):1。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的热解反应升温速率为2~20 oC/min;所述清洗的水为去离子水,温度为20~90 oC。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述超声分散的时间为0.5~2 h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中搅拌的时间为1~3 h。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述干燥的温度为60~90 ℃。
7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的二硫化锡/碳复合材料。
8.权利要求7所述的二硫化锡/碳复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
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