[发明专利]大体积水质中超痕量有机物富集方法

说明书

本发明公开了一种大体积水质中超痕量有机物富集方法，通过对水样的前处理，萃取，再溶解，对于大体积水质中超痕量2‑MIB和GSM具有很好的富集效果，富集后的样品可以直接用常规检测手段进行检测，且具有更高的检测灵敏度和检测精度。

技术领域

本发明属于有机物富集方法技术领域，尤其涉及一种大体积水质中超痕量有机物富集方法。

背景技术

随着经济和社会的飞速发展以及人类物质生活水平的不断提高，各类工农业废水、生活污水、医院废液大量排放，进入环境水体中的有机物的种类和数量越来越多，环境水体的水质受到了不同程度的污染，特别是作为饮用水源水的部分河流、水库的水质日益恶化，它们具有一些共性的水质问题就是超痕量有机物的污染，而其中最突出的就是痕量嗅味物质。

饮用水的水质与人类的健康密切相关，而饮用水源水的污染直接影响着饮用水的水质。随着我国生活水平的不断提高，人们对饮用水中存在的嗅味问题也越来越关注，因其不仅破坏了饮用水的感官性状，直接影响水的可饮性，而且损害了饮用水的质量，严重时还可能对人体健康存在潜在的危害。

我国饮用水水质标准对2-MIB(2-甲基异莰醇)和GMS(土臭素)的含量有明确要求，其浓度限值不允许超过10ng/L，相关的水质监测部门也相继将其列入常检测。因嗅味物质的嗅阈浓度低，在水体屮的含量属于痕量级，所以对该物质的检测不仅需耍灵敏度高的分析仪器，而且需要富集性强的处理方法，来提高检测速度、检测灵敏度和检测精度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种大体积水质中超痕量有机物富集方法，包括以下步骤：

S1、按照标准采样方法采集饮用水源水水样，并对水样进行如下处理：利用大体积过滤装置，将一定量水样通过玻璃纤维滤膜过滤；滤后水样存放于玻璃容器内，首先向玻璃容器内的水样中加入一定量无机盐，再用HCl溶液将水样pH 酸化至2～4；再向水样中加入一定量色谱级甲醇溶液，使其最终体积分数为5％；

S2、将C8固相萃取柱、C18固相萃取柱和HLB固相萃取柱串联使用；依次将10mL二氯甲烷和正己烷混合液、10mL乙腈、10mL超纯水通过串联的固相萃取小柱进行活化清洗；将玻璃容器中S1得到的水样连续通过串联的固相萃取小柱，调节真空泵压力；水样上样完毕后，使用10mL超纯水对串联小柱进行清洗；利用固相萃取装置继续真空抽气，使串联小柱充分干燥，之后将小柱放入离心机中进一步脱水干燥；

S3、依次将10mL乙腈、10mL二氯甲烷和正己烷混合液通过干燥后的固相萃取小柱，并收集洗脱液；将洗脱液在水浴条件下，利用高纯氮气吹至2mL左右，之后将所有洗脱液集中至一个玻璃试管中，利用高纯氮气轻吹至充分干燥状态；利用磷酸盐溶液将获取的固态有机物溶解，获得有机物富集溶液。

作为一种优选的技术方案，所述无机盐包括NaCl和KCl的混合，重量比为 (0.8～1.4)：1。

作为一种优选的技术方案，所述无机盐的加入质量分数为10％～20％。

作为一种优选的技术方案，所述HCl溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。

作为一种优选的技术方案，所述HLB固相萃取柱的填料比表面积为550～ 650m²/g。

作为一种优选的技术方案，二氯甲烷和正己烷的重量比为(2～3)：1。

作为一种优选的技术方案，所述磷酸盐包括磷酸二氢盐、磷酸氢盐、正磷酸盐的至少一种。

作为一种优选的技术方案，所述磷酸二氢盐、磷酸氢盐、正磷酸盐为钠盐或钾盐。

作为一种优选的技术方案，所述磷酸盐为磷酸二氢钠和磷酸氢钠的混合，重量比为(1.5～2.5)：1。