[发明专利]一种二噁英样品快速前处理方法

说明书

本发明公开了一种二噁英样品快速前处理方法，通过特定的铜粉、氧化铝、石墨烯组成的吸附组合物，能够更好的将埋藏在土壤中的二噁英分子吸附出来，再通过淋洗进入提取液，最终被检测出，该方法简单易行，可减少溶剂消耗，节约了成本；采用多层萃取柱，能够提高对二噁英的萃取，提高最终检测的准确度。

技术领域

本发明属于样品处理技术领域，尤其涉及一种二噁英样品快速前处理方法。

背景技术

二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，属氯代含氧三环芳烃类化合物，二噁英系一类剧毒物质，其毒性相当于人们熟知的剧毒物质氰化物的130倍、砒霜的900倍。大量的动物实验表明，很低浓度的二嚼英就对动物表现出致死效应。目前，由于木材防腐和防止血吸虫使用氯酚类造成的蒸发、焚烧工业的排放、落叶剂的使用、杀虫剂的制备、纸张的漂白和汽车尾气的排放等是环境中二噁英的主要来源

二噁英在自然界中的含量极低，远远低于现代分析检测仪器的检测下限和定量下限，而且其分子结构具有强大的吸附和埋藏性，易进入其他物质，例如土壤的内部深层结构中长期积累，给二噁英的污染研究和评价带来了双重困难。因此能否完全地提取出藏于载体中的二噁英，是土壤中二噁英检测急需解决的关键技术之一。因此，探寻一种环保、便捷、高效的二噁英检测的土壤样品前处理处理方法有利于对二噁英的检测、研究和评价。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种二噁英样品快速前处理方法，包括以下步骤：

S1、土壤预处理：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨至50～80目，混合均匀；

S2、样品提取：将S1中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入多层萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1～2mL/min的流速淋洗，得到样品提取液；

S3、氮吹浓缩：将S2得到的提取液经氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。

作为一种优选的技术方案，所述S1中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(1～3)。

作为一种优选的技术方案，所述吸附组合物为铜粉、氧化铝、石墨烯的混合，重量比为（20～30）：（20～30）：1。

作为一种优选的技术方案，所述铜粉为电解铜粉，粒径为300～400目。

作为一种优选的技术方案，所述氧化铝为γ-氧化铝，比表面积为150～250m²/g。

作为一种优选的技术方案，所述石墨烯为羧基化石墨烯，片径为0.5～5μm。

作为一种优选的技术方案，所述S2中多层萃取柱从上至下的构成组分为：3～6g的无水硫酸钠，4～6g 44%硫酸硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，2～5g 2%氢氧化钾硅胶，0.8～1.2g中性硅胶，含有0.5～1g活性炭的玻璃棉，5～8g 的无水硫酸钠。

作为一种优选的技术方案，所述S2中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为（2～3）：（1～2）：0.1。

作为一种优选的技术方案，所述S2中萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(2～20) mL。

本发明还提供了一种二噁英的测定方法，包括如下步骤：对上文所述的二噁英样品快速前处理方法制备得到的净化试样采用高分辨气相色谱-质谱联用仪进行二噁英检测。

有益效果：

通过特定的铜粉、氧化铝、石墨烯组成的吸附组合物，能够更好的将埋藏在土壤中的二噁英分子吸附出来，再通过淋洗进入提取液，最终被检测出，且该方法简单易行，可减少溶剂消耗，节约了成本；采用多层萃取柱，能够提高对二噁英的萃取，提高最终检测的准确度。