[发明专利]一种反式-3-氨基丁醇的合成方法在审
| 申请号： | 202011477810.8 | 申请日： | 2020-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN112608243A | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 费安杰;叶伟平;周章涛;黄志宁;唐建;陈润林;王俊敬 | 申请（专利权）人： | 深圳市华先医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/06 | 分类号： | C07C213/06;C07C219/24;C07C213/00;C07C215/44 |
| 代理公司： | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人： | 袁燕清 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市坪山区坑梓街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反式 氨基 丁醇 合成 方法 | ||
1.一种反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下的步骤：
1)顺式-3-二苄胺基环丁醇与羧酸类物质在缩合剂的作用下发生mitsunobu反应，生成羧酸反式-3-二苄胺基环丁酯的盐酸盐；
2)羧酸反式-3-二苄胺基环丁酯的盐酸盐在碱性条件下水解，得到反式-3-二苄胺基环丁醇；
3)反式-3-二苄胺基环丁醇在催化剂的作用下脱除苄基，得到反式-3-胺基环丁醇。
2.如权利要求1所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，所述的步骤1)包括有：向反应釜中加入5-12体积的四氢呋喃、顺式-3-二苄胺基环丁醇、三苯基膦和1.01-1.3当量的羧酸类物质，在氮气保护下降温到0-10℃，保温滴加1.6-2.3当量的缩合剂，反应完成后除去四氢呋喃；
后加入乙酸乙酯，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，滤液用氯化氢甲醇溶液调节pH＝2-3；
过滤，滤饼用少量乙酸乙酯打浆，干燥，制得羧酸反式-3-二苄胺基环丁酯的盐酸盐。
3.如权利要求2所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，步骤1)中的缩合剂选自偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二异丙酯和/或偶氮二甲酸二叔丁酯。
4.如权利要求2所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，步骤1)中的羧酸类物质选自苯甲酸和/或对硝基苯甲酸。
5.如权利要求1所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，所述的步骤2)包括有：向反应釜中加入羧酸反式-3-二苄胺基环丁酯的盐酸盐、四氢呋喃、水和碱，加热回流反应；
蒸馏除去四氢呋喃和二氯甲烷萃取，后经无水硫酸钠干燥后浓缩、少量异丙醇结晶、干燥，制得到反式3-二苄胺基环丁醇。
6.如权利要求5所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，步骤2)中的碱性条件所需的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.如权利要求1所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，所述的步骤3)包括有：向氢化釜中加入反式-3-二苄胺基环丁醇，醇类溶剂，催化剂，抽真空，氮气置换，然后氢气置换，氢气加压到0.5-1.5MPa，加热到30-45℃反应；反应完毕后过滤，滤液浓缩得到反式-3-胺基环丁醇。
8.如权利要求7所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，步骤3)中的催化剂为钯碳和/或氢氧化钯。
9.如权利要求7所述的反式-3-氨基丁醇的合成方法，其特征在于，步骤3)中的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，优选甲醇。
10.一种反式-3-氨基丁醇，其特征在于，所述的反式-3-氨基丁醇采用如权利要求1-9任一权利要求所述的方法制备而成。
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